[发明专利]一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法有效
| 申请号： | 201911386729.6 | 申请日： | 2019-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111116429B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 花莹曦;姚刚;商洪涛;户帅帅;罗建志;郝春辉;袁瑞玲;史紫微;吕灵华;杨雷雷 | 申请（专利权）人： | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/06 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 张洁;周蜜 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲磺 酸碱 金属 合成 方法 | ||
1.一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：所述方法步骤包括：
(1)向反应器中加入无水氯化钙和醇类，抽真空，控制反应容器内温度为-40～25℃，通入过量的磺酰氟类化合物，搅拌，控制温度为-40～20℃，压力为0.05～0.15MPa，反应2～3h；反应结束排出未反应的磺酰氟类化合物后蒸馏，得到酯类化合物；
其中，所述磺酰氟类化合物为三氟甲基磺酰氟或甲基磺酰氟；
(2)向所述酯类化合物中加入碱金属氢氧化物，搅拌，0.05～0.15MPa，20～70℃下，反应2～5h，反应结束后过滤，干燥后得到一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐。
2.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述磺酰氟类化合物、醇类和无水氯化钙的摩尔比为1～8：1：0.5～2.0。
3.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述醇类为甲醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述酯类化合物和碱金属氢氧化物的摩尔比为1：1.0～3.0。
5.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：步骤(2)中干燥时采用喷雾干燥。
7.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：步骤(2)中过滤后滤液浓缩，将浓缩后的滤液再次过滤，得到的固体与第一次过滤后得到固体一起干燥。
8.如权利要求7所述的一种三氟甲磺酸碱金属盐或甲磺酸碱金属盐的合成方法，其特征在于：浓缩时采用蒸馏的方法。
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