[发明专利]通过浸渍法掺银的Ag-SnO2

权利要求书

1.一种通过浸渍法掺银的Ag-SnO₂-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

称取锡源、还原剂加入去离子水中，并搅拌一段时间，通过加入醇溶液、氧化石墨烯溶液进行交联，再加入碱性试剂调节pH值搅拌后超声，最后放入水热反应釜内反应，得到SnO₂-石墨烯溶胶；

(2)浸渍

称取硝酸银溶入到稀释的氨水溶液中搅拌得到银氨溶液，将制得的SnO₂-石墨烯溶胶在银氨溶液中浸润后，滴入葡萄糖溶液，静置后放入烘箱中进行养护，得到掺入银后的Ag-SnO₂-石墨烯溶胶；

(3)老化

将制得的Ag-SnO₂-石墨烯溶胶取出放入容器中，倒入老化液老化；

(4)冷冻干燥

将老化得到的Ag-SnO₂-石墨烯溶胶放入冷冻干燥机中，干燥温度为-55～-60℃，压力为1～5Pa，恒温恒压状态下维持36～72h，待冷冻干燥机温度升至室温后即可取出样品；

(5)升温干燥

将步骤(4)中初步形成的Ag-SnO₂-石墨烯气凝胶放入真空干燥箱中继续干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为5～8h，最终得到Ag-SnO₂-石墨烯气凝胶气敏材料；

步骤(1)中将锡源、石墨烯、还原剂和去离子水按1：(0.13～0.21)：(0.4:0～0.62)：(19～58)的质量比进行配制；搅拌30～60min后按醇水体积比为1：(5～10)加入醇溶液，继续搅拌10～30min后加入氧化石墨烯溶液并搅拌2～3h，再加入碱性试剂调节pH值至10～12，搅拌10～30min后进行超声处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的锡源为五水合四氯化锡或四氯化锡；所述的还原剂为尿素或抗坏血酸；所述的醇溶液为甲醇或乙醇；所述的氧化石墨烯溶液的浓度为3～8mg/mL；所述的碱性试剂为氨水或氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中混合溶液的搅拌速度均为500～700rpm；步骤(1)中加入碱性试剂的加入速度控制在0.1～0.2mL/s；步骤(1)中超声频率为80～120Hz；超声时间为30～60min；超声温度为40～60℃；步骤(1)中溶胶在水热反应釜内的反应温度为120～200℃，反应时间为10～14h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中石墨烯与硝酸银的质量比为1：(0.35～1.07)；稀释的氨水溶液的浓度为0.1～0.6mol/L；硝酸银与氨水的摩尔比为1：(12～38)；葡萄糖溶液的浓度为0.5～0.8mol/L，葡萄糖溶液的滴加速度为0.05～0.1mL/s，葡萄糖与氨水溶液的体积比为1：(0.66～6)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)银氨溶液的搅拌速度为500～700rpm，搅拌时间为30～60min；将凝胶浸润在银氨溶液中，浸润时间为30～60min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中烘箱的温度为30～50℃，养护时间为3～5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中老化液为体积比为1:(4～6)的乙醇与水的混合溶液；老化时间为3～5天。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中干燥温度为40～60℃，干燥时间为5～8h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中制得的Ag-SnO₂-石墨烯复合气凝胶材料的密度为0.15～0.26g/cm³，比表面积为162～200m²/g，响应度为36～43％。