[发明专利]一种铂钴合金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201911387873.1 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111092235B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 黄玉平;范书琼;米诗阳;吴丹;高志超;王秀;张晓华;朱威 | 申请(专利权)人: | 苏州擎动动力科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M8/1004 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 付兴奇 |
地址: | 215000 江苏省苏州市相城区太阳*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
将钴盐、铂碳催化剂与挥发性溶剂均匀混合后,在2h内温度降低至-70℃~-20℃进行预冻,然后在-50℃~80℃区间内真空冷冻干燥得到铂钴前驱体;
所述铂钴前驱体在200~400℃、还原气氛下低温还原1-6h,然后在500~900℃、还原气氛下高温热处理1~3h;
所述在-50℃~80℃区间内真空冷冻干燥得到铂钴前驱体的步骤具体包括:
真空干燥隔板控温初始温度为-50℃~-20℃,以3~8℃/h升至-10℃~0℃保持8~12h,再以30~60℃/h的速度升至60℃~80℃并保持3~5h,在整个真空冷冻干燥期间压力为0~50Pa。
2.根据权利要求1所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,所述低温还原的还原气氛为氢氩混合气氛或氢氮混合气氛;其中,氢气与氮气或氩气的体积比为1:20~1:4;
所述高温还原的还原气氛为氢氩混合气氛或氢氮混合气氛;其中,氢气与氮气或氩气的体积比为1:20~1:4。
3.根据权利要求1所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,所述低温还原步骤之后至所述高温热处理的过程中,升温速率为5℃/min~25℃/min。
4.根据权利要求1所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,
将钴盐、铂碳催化剂与挥发性溶剂采用球磨的方式均匀混合,球磨时间为30~150分钟。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,所述铂碳催化剂主要通过以下步骤制得:
碳载体、还原性醇、铂前驱体以及碱混合后采用微波辐射,然后洗涤干燥得到所述铂碳催化剂;
其中,所述铂前驱体中的铂原子与所述钴盐中的钴原子之比为2:1~10:1。
6.根据权利要求5所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,
所述碳载体为孔径在2~50nm的碳载体或者实心碳载体;
所述铂前驱体与所述碳载体的质量比为2:8~7:3。
7.根据权利要求1-4任一项所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,
所述挥发性溶剂选自乙醇、丙酮中的至少一种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的铂钴合金催化剂的制备方法,其特征在于,在500-900℃、还原气氛下高温热处理1-3小时的步骤之后还包括:
采用酸洗还原后得到的产物然后采用水洗后干燥。
9.一种铂钴合金催化剂,其特征在于,所述铂钴合金催化剂通过权利要求1-8任一项所述的铂钴合金催化剂的制备方法制得。
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