[发明专利]一种负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及复合气凝胶材料的制备技术领域，具体公开一种负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法，将硫脲和醋酸锌加入到由氨水和异丙醇组成的混合溶液中，经过搅拌和老化，得到纳米硫化锌溶胶，将二氧化硅气凝胶浸渍在所述纳米硫化锌溶胶中，得到负载硫化锌的二氧化硅气凝胶。本发明的制备方法简单、易操作、设备要求低、成本低、条件温且绿色环保，无有害废物产生。得到的复合材料稳定性好且具有较高的使用价值。

技术领域

本发明涉及复合气凝胶材料的制备技术领域，尤其涉及一种负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶材料通常是指以纳米级颗粒相互聚集形成纳米多孔结构，并在纳米孔洞中充满气态分散介质的三维多孔轻质固体材料。二氧化硅气凝胶是气凝胶研究领域较为成熟的一种，但其大部分被应用在了保温隔热领域，限制了其应用范围。

硫化锌因为其光学带隙丰富的特点在商业中成为了一种重要的化合物半导体，尤其是以纳米晶粒的形式在光学仪器上的应用是非常有吸引力的。硫化锌(ZnS)是ⅡB-ⅥA族直接跃迁型半导体化合物，是一种宽禁带非线性本征半导体光学材料，其带隙为325nm，300K时由于热平衡声子的填充，它的有效带隙约为339nm。由于ZnS比其它的硫属化合物(如硒化锌)具备更好的稳定性，且介电常数低、光学透过率高、机电耦合系数大，被广泛地应用到致发光和阴极发光设备领域。当ZnS粒子尺寸进入纳米量级时，呈现出优良的小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因此在电极材料、磁性材料、活性催化、气敏性材料和光学材料等方面具有广阔的前景，但纳米晶体形式的ZnS易分解，所能激发的光波范围有限，金体间易产生交织作用，影响发光效率。

目前，将纳米硫化锌与气凝胶结合制备新型的复合材料，来克服两种材料本身的缺陷受到人们的重视，但是现有的制备方法中，需要用到大量有机溶剂，存在制备过程繁琐、耗时长、负载率低的问题，得到的负载硫化锌的气凝胶的性能并不理想。

发明内容

针对现有制备负载硫化锌的气凝胶的方法，存在制备过程繁琐、耗时长、负载率低、须使用大量有机物以及制备的复合材料的性能达不到使用要求的问题，本发明提供一种负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法，将硫脲和醋酸锌加入到由氨水和异丙醇组成的混合溶液中，经过搅拌和老化，得到溶胶，将二氧化硅气凝胶浸渍在所述溶胶中，得到负载硫化锌的二氧化硅气凝胶。

相对于现有技术，本发明提供的负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法，以硫脲为硫源，以醋酸锌为锌源，将其加入由氨水和异丙醇组成的混合溶液中，经过搅拌反应和陈化，可以形成稳定的纳米硫化锌溶胶，该纳米硫化锌溶胶中的硫化锌具有较高的活性，且粒径小、分散均匀，可快速吸附在二氧化硅气凝胶中的三维空间网络结构中，吸附率高，且不易脱落，通过将二氧化硅气凝胶浸渍在纳米硫化锌溶胶中，使硫化锌均匀分散在二氧化硅气凝胶中的三维空间网络结构中，增加其稳定性，且吸附在二氧化硅气凝胶中的硫化锌不易发生氧化和交织作用，并激发其激发光波达到360nm(常规条件下硫化锌的激发光波为340nm)，得到的复合材料具有较高的使用价值。

本发明提供的负载硫化锌的二氧化硅气凝胶的制备方法简单、易操作、设备要求低、成本低、条件温且绿色环保，无有害废物产生。

优选的，所述硫脲和醋酸锌的摩尔比为1:1-1.2。

优选的，所述氨水的浓度为20-25wt％，所述氨水和异丙醇的体积比为:1:0.8-1.2。

上述优选的氨水浓度以及氨水和异丙醇的体积比，可以进一步增加形成的溶胶的稳定性，并增加溶胶中硫化锌粒径的均匀性，保证硫化锌晶体结构一致，进一步提高硫化锌的活性。

上述优选的氨水和异丙醇的体积比，可进一步保证形成的硫化锌纳米晶体颗粒具有粒径小且粒径大小均匀的特点，同时，增加硫化锌纳米颗粒分散的均匀性。