[发明专利]一种硫酸头孢喹肟的制备方法有效
申请号: | 201911389313.X | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111072686B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 秦宁;王姿姿;李献国;王志源;杨淑瑛;李明丽 | 申请(专利权)人: | 济宁市化工研究院(淮海化工研究院) |
主分类号: | C07D501/04 | 分类号: | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/46 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张冉冉 |
地址: | 272000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 头孢 制备 方法 | ||
1.一种硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)盐酸头孢喹肟的制备:将水、丙酮、7-ACQ混合后搅拌,降温至1~3℃,加入三丙胺,搅拌,加入活性酯DAMA和亚硫酸,搅拌3h,过滤,用浓盐酸调滤液pH 值至4.0~6.0,向滤液中加白鹭A活性炭,搅拌30min,抽滤,滤饼用丙酮水溶液洗滤,滤液经结晶、离心、洗涤、干燥得盐酸头孢喹肟;
2)将甲醇、丙酮、盐酸头孢喹肟混合后搅拌,用无机碱调混合溶液pH 值至3.0~3.5,搅拌1h,补加丙酮、白鹭A活性炭,搅拌30min,抽滤,微孔过滤,将滤液用硫酸调pH 值至1.0~2.0,加入晶种,搅拌养晶2h,离心、洗涤、干燥得硫酸头孢喹肟产品。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:步骤1)中,滤液的结晶过程为:向滤液中加入浓盐酸调滤液pH 值至1.0,升温至20~30℃,降低搅拌速度,待有大量晶体析出后养晶30min,补加丙酮,再养晶2h。
3.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:步骤1)中丙酮水溶液中水与丙酮的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:步骤2)中,甲醇、丙酮与盐酸头孢喹肟的质量比为150~180:600~800:50~70,白鹭A活性炭占盐酸头孢喹肟质量的5%~15%,补加丙酮占丙酮总质量的70%~85%。
5.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述无机碱为碳酸钠、醋酸钠、磷酸钠中的一种或多种,所述无机碱采用分批投入的方式。
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