[发明专利]一种高纯三氟化硼的制备方法

说明书

本发明属于精细化工和环保领域，具体涉及一种高纯三氟化硼的制备方法。所述方法首先向裂解塔中通入高纯三氟化氮气体，在压力为0.1‑0.3MPa，温度为300‑500℃下反应，得到含有氮气和氟气的混合气体；然后将所述混合气体通入装有硼单质的反应塔中，混合气体空速为20‑50h^‑1，在压力为0.1‑0.3MPa，温度为300‑500℃下反应，得到三氟化硼的粗品；最后对所述粗品进行纯化，得到一种高纯三氟化硼。所述方法工艺流程操作简单、生产成本低、能耗低、生成工艺平稳安全、得到的三氟化硼纯度较高，杂质较少。

技术领域

本发明属于精细化工和环保领域，具体涉及一种高纯三氟化硼的制备方法。

背景技术

三氟化硼英文名称为Boron trifluoride，又被称为氟化硼，CAS号7637-07-2，分子量为67.81，为无机化合物，无色气体，有窒息性，在空气中遇到潮气立即分解，分解时会生成剧毒的氟化物烟雾。氟硼酸根离子是非配位阴离子，且实验室中常以液态的三氟化硼乙醚合物作为三氟化硼的来源，可以采用三氧化二硼与氟化氢反应制备，常用于制造火箭的高能燃料。三氟化硼与水反应生成氟硼酸HBF₄，同时生成硼酸，在冷水中可溶解，在常温常压下为无色有毒腐蚀性气体。潮湿的三氟化硼可腐蚀许多金属，最高容许浓度1mg/m³。其反应性极强，遇水会发生爆炸性分解，和金属单质一般不会发生反应，但可和许多物质形成加成化合物或烷基金属化合物，兼具氟化氢与硼两者毒性。由硼与氟直接化合或者由硼与碳的混合物在氟气流中加热制得。工业上采用硼砂和萤石的混合物与浓硫酸作用得到三氟化硼。三氟化硼作为路易斯酸在许多缩合、离子聚合、异构化等有机合成反应中常用作催化剂，硼同位素分离原料，三氟化硼也是制备四氢硼酸盐的原料。

三氟化硼可以发生快速的卤素交换反应，并且可以发生可逆的二聚反应。三氟化硼是有机合成和石油化工广泛应用的一种催化剂，在很多有机化学反应如烷基化、聚合、异构化、加工、缩合及分解等过程中都有广泛的应用。高纯三氟化硼也是电子工业半导体工艺中进行离子注入用的重要掺杂离子源，对三氟化硼纯度的要求较高。

目前三氟化硼的制备方法包括湿法和干法两种方式，其中，湿法主要包括：(1)萤石硼酸法(CaF₂+B₂O₃+H₂SO₄→BF₃+CaSO₄+H₂O)；此方法应用最为广泛，但其缺点是三氟化硼产率较低，最高不足90％，含有四氟化硅，二氧化硫，三氧化硫和氟化氢等气体杂质，并且在反应器中固态残渣难以去除，硫酸的用量也比较大，对设备的腐蚀较为严重；(2)、硼砂和液体氢氟酸反应的方法，所述方法原料硼砂价格相对便宜，但由于硼砂含有杂质较多，使工艺产生的三氟化硼含有较高的四氟化硅，产率最高可达78％左右；生产三氟化硼乙烯络合物普遍采用此工艺；(3)、硼酸与硫酸的混合物通氟化氢反应的方法，此方法得到的三氟化硼纯度较高，不经净化产品纯度可达到99％以上，但工艺放大仍有许多平静，高温下氟化氢对设备腐蚀十分严重；(4)、加压氟磺酸和硼酸反应的方法，此方法生产的三氟化硼产率较低，干法生产的三氟化硼纯度较高，不经过净化产品纯度可以达到99％以上。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高纯三氟化硼的制备方法，利用NF₃在常温下时性质稳定的气体，其仅在高温下分解出F₂变为强氧化剂的性质，制备三氟化硼气体，该工艺过程简单、安全、易于纯化。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种高纯三氟化硼的制备方法，所述方法步骤包括：

(1)向裂解塔中通入高纯三氟化氮气体，在压力为0.1-0.3MPa，温度为300-500℃下反应，得到含有氮气和氟气的混合气体；化学反应式为：NF₃→F₂+N₂；