[发明专利]一种超高分配系数复合碘溶液及制备方法在审
申请号: | 201911389694.1 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111109257A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 钱立云;孟令庄;张荣连;杨清芳;赵兴鑫;宋冠杰 | 申请(专利权)人: | 河北华邦生物科技有限公司 |
主分类号: | A01N25/30 | 分类号: | A01N25/30;A01N59/12;A01P3/00;A01P1/00;A01P15/00 |
代理公司: | 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 | 代理人: | 龚家骅 |
地址: | 054300 河北省邢*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 分配 系数 复合 溶液 制备 方法 | ||
1.一种超高分配系数复合碘溶液,包括如下原料:1.8-2.3wt%的碘、0.05-1.00wt%的碘化物或碘酸盐、1.5-15.0wt%的非离子表面活性剂、0.5-1.0wt%的盐酸和16-20wt%的磷酸;
所述非离子表面活性剂的分子结构通式如下式(1):
式中,R为碳原子数为3-15的直链或带支链的烷基,且分子结构中不含有芳香环,m为4-18的整数,n为1-15的整数,y为2-10的整数。
2.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述非离子表面活性剂的制备步骤如下:
(1)将酸与环氧烷烃混合后置于甲苯中,然后添加醋酸铬和浓度为50-70%的氢氧化钾溶液,升温,反应,得到单酯化产物;
(2)将单酯化产物和聚乙二醇单烷基醚混合,加入酸及有机溶剂继续缩合反应,粗产物透析,得到非离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述醋酸铬和氢氧化钾溶液的添加量分别为0.5-5wt%和20-50wt%;所述步骤(1)中反应温度为70-145℃,时间为1-6h。
4.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述步骤(2)中酸为浓硫酸或对甲苯磺酸,酸与单酯化产物的重量比为1:15-25;所述有机溶剂选用苯、甲苯、正己烷、环己烷或四氢呋喃,用量为酸的5-10倍重量。
5.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述缩合反应温度为80-130℃,搅拌速率为500-1000r/min,时间为4-12h。
6.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述原料酸与环氧烷烃的重量比为1:1-1.5;所述单酯化产物和聚乙二醇单烷基醚的重量比为1:1-2。
7.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述复合碘溶液中碘含量为1.8-2.0wt%,磷酸含量为16.0-18.0wt%,非离子表面活性剂含量为5-10wt%。
8.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述复合碘溶液的分配系数不低于1300。
9.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述复合碘溶液经加速试验后,有效碘的损失率在10%以下。
10.权利要求1-9任一项所述的一种超高分配系数复合碘溶液的制备方法,包括:
A:将非离子表面活性剂溶于盐酸中,搅拌,然后依次向其中加入碘和碘化物或碘酸盐,继续搅拌,得到碘/非离子表面活性剂络合溶液;
B:向所述络合溶液中加入磷酸和纯化水,继续搅拌,获得红棕色粘稠液体,即为复合碘溶液。
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