[发明专利]一种超高分配系数复合碘溶液及制备方法在审

专利信息
申请号: 201911389694.1 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111109257A 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 钱立云;孟令庄;张荣连;杨清芳;赵兴鑫;宋冠杰 申请(专利权)人: 河北华邦生物科技有限公司
主分类号: A01N25/30 分类号: A01N25/30;A01N59/12;A01P3/00;A01P1/00;A01P15/00
代理公司: 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 代理人: 龚家骅
地址: 054300 河北省邢*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 超高 分配 系数 复合 溶液 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超高分配系数复合碘溶液,包括如下原料:1.8-2.3wt%的碘、0.05-1.00wt%的碘化物或碘酸盐、1.5-15.0wt%的非离子表面活性剂、0.5-1.0wt%的盐酸和16-20wt%的磷酸;

所述非离子表面活性剂的分子结构通式如下式(1):

式中,R为碳原子数为3-15的直链或带支链的烷基,且分子结构中不含有芳香环,m为4-18的整数,n为1-15的整数,y为2-10的整数。

2.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述非离子表面活性剂的制备步骤如下:

(1)将酸与环氧烷烃混合后置于甲苯中,然后添加醋酸铬和浓度为50-70%的氢氧化钾溶液,升温,反应,得到单酯化产物;

(2)将单酯化产物和聚乙二醇单烷基醚混合,加入酸及有机溶剂继续缩合反应,粗产物透析,得到非离子表面活性剂。

3.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述醋酸铬和氢氧化钾溶液的添加量分别为0.5-5wt%和20-50wt%;所述步骤(1)中反应温度为70-145℃,时间为1-6h。

4.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述步骤(2)中酸为浓硫酸或对甲苯磺酸,酸与单酯化产物的重量比为1:15-25;所述有机溶剂选用苯、甲苯、正己烷、环己烷或四氢呋喃,用量为酸的5-10倍重量。

5.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述缩合反应温度为80-130℃,搅拌速率为500-1000r/min,时间为4-12h。

6.根据权利要求2所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述原料酸与环氧烷烃的重量比为1:1-1.5;所述单酯化产物和聚乙二醇单烷基醚的重量比为1:1-2。

7.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述复合碘溶液中碘含量为1.8-2.0wt%,磷酸含量为16.0-18.0wt%,非离子表面活性剂含量为5-10wt%。

8.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述复合碘溶液的分配系数不低于1300。

9.根据权利要求1所述的一种超高分配系数复合碘溶液,其特征在于:所述复合碘溶液经加速试验后,有效碘的损失率在10%以下。

10.权利要求1-9任一项所述的一种超高分配系数复合碘溶液的制备方法,包括:

A:将非离子表面活性剂溶于盐酸中,搅拌,然后依次向其中加入碘和碘化物或碘酸盐,继续搅拌,得到碘/非离子表面活性剂络合溶液;

B:向所述络合溶液中加入磷酸和纯化水,继续搅拌,获得红棕色粘稠液体,即为复合碘溶液。

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