[发明专利]一种利用粗品氟化氢钾制备氟化钾的方法

说明书

本发明涉及一种利用粗品氟化氢钾制备氟化钾的方法，属于精细化工技术领域。所述方法通过将粗品氟化氢钾在搅拌下进行干燥；向干燥后的粗品氟化氢钾中加入水，配成悬浊液；搅拌下向所述悬浊液中滴加碱性溶液进行反应，当溶液pH为9～10.5时反应结束；反应后的溶液进行喷雾干燥，得到一种氟化钾产品；所述粗品氟化氢钾由氟化氢钾、氟化钾和有机溶剂组成，其中氟化钾的质量分数≤5％，有机溶剂的质量分数≤2％。所述方法工艺简单，大大降低了生产成本，易于推广。

技术领域

本发明涉及一种利用粗品氟化氢钾制备氟化钾的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

氟化钾是除氟化氢外氟离子的主要来源，它属于碱金属卤化物，其水溶液会腐蚀玻璃，生成可溶的氟硅酸盐，它还可以作为氟化氢和水的吸收剂，也是制备氟化氢钾的原料。氟化钾性质稳定，加热至升华温度才会有少量分解。由于氟原子体积小、电负性大和电子云密度高的优点，含氟化物具有许多特殊性能，广泛用作医药、农药、染料中间体和精细化学品的合成氟化剂。

中和法是氟化钾的传统生产工艺，现有技术中包括采用氢氟酸和氢氧化钾(或碳酸钾)为原料，二者经中和反应生成氟化钾溶液，氟化钾溶液经过浓缩和固液分离，干燥后得到氟化钾产品。中和法生产氟化钾具有设备简单、操作简便和产品质量高的优点，是目前最常用的生产方法，但是由于所使用的原料氟化氢和氢氧化钾(或碳酸钾)价格高，因此中和法氟化钾的生产成本较高。

目前氟化钾的生产技术的发展主要集中在降低生产成本、提高产品活性和提高纯度等方面。降低成本和高活性是当前市场的要求。降低氟化钾的生产成本必须降低原材料的成本，当氟化钾的氟来源于氟化氢，钾来源氢氧化钾时，降低成本的难度较大；如果氟化钾的氟来源于副产品氟硅酸或副产氟化氢，钾来源于副产品氟化钾，氟化钾的成本将大大降低。现有技术中存在采用氟硅酸和氢氧化钾为原料，采用氟硅酸为原料代替了传统方法中的氢氟酸，从一定程度上降低了生产成本，然而氟硅酸仍然是磷肥生产过程的副产品，成本仍有降低的空间，选择价廉的原材料和低成本的生产工艺将是氟化钾主要的竞争趋势，加强氟资源的循环利用将显得越来越重要。

中国专利申请201410308680.3公开了一种利用氟硅酸制备氟化钾联产白炭黑的方法，所述方法容易在氟化钾中混入较多的二氧化硅，导致氟化钾的指标达不到国家标准。中国专利申请201410094916.8公开了一种利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法，所述方法利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法，同样存在着产品的纯度和活性难以达到要求的情况。中国专利申请201410064707.9公开了一种利用氢氟酸残液生产高纯度氟化钾的方法；所述方法生产的氟化钾中含有氟化钠等杂质，虽然氟的利用率较高，但是氟化钾的纯度会影响到氟化钾的活性及其应用。

氟磺酰亚胺锂的生产过程中，采用氟化钾作为其中一种重要的原料，对于原料活性要求较高，水分指标要求严格，而且在生产过程中，产生副产物氟化氢钾。该生产过程中可以用如下方程式表示：

式中R_f¹和R_f²可相同也可不同，分别表示氟原子、或1个以上氢原子被氟原子取代的碳原子数为1～6的烃基。该工艺产生的氟化氢钾，含有少量的有机溶剂，无法作为氟化氢钾直接使用。且氟化氢钾在生产过程中容易板结，直接加热去除氟化氢后得到氟化钾活性大大降低，无法满足对于氟化钾的活性要求。另外对于固废氟化氢钾的处理，也是一个急需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用粗品氟化氢钾制备氟化钾的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种利用粗品氟化氢钾制备氟化钾的方法，所述方法步骤包括：

(1)将粗品氟化氢钾在搅拌下进行干燥；

(2)向干燥后的粗品氟化氢钾中加入水，配成悬浊液；