[发明专利]一种制备4-叔丁基苯乙醇的方法

说明书

本发明公开一种制备4‑叔丁基苯乙醇的方法。具体方法为：苯乙醇与氯甲酸甲酯反应生成碳酸甲基苯乙基酯，碳酸甲基苯乙基酯在路易斯酸如三氯化铝，三氟化硼，或质子酸如硫酸等催化下与异丁烯、叔丁醇或氯代异丁烷进行F‑C烷基化反应生成4‑叔丁基碳酸甲基苯乙基酯，4‑叔丁基碳酸甲基苯乙基酯在碱性条件（如氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠，三乙胺等）下水解得目的产物4‑叔丁基苯乙醇。与现有技术相比，本发明方法制备过程安全可靠，且成本低廉，具有良好的市场前景。

技术领域

本发明涉及一种制备4-叔丁基苯乙醇的方法，属于化工中间体合成技术领域。

背景技术

叔丁基取代的苯乙醇一般制备方法为叔丁基苯与溴素反应，制备叔丁基溴代苯，叔丁基溴代苯与镁粉反应得其格氏试剂，所得格氏试剂与环氧乙烷反应得叔丁基苯乙醇。

由于一般通用制备叔丁基苯乙醇的路线，首先制备溴代叔丁基苯，溴素的使用存在一定的安全风险，同时溴素价格不菲；叔丁基溴代苯与镁粉反应得其格氏试剂，所得格氏试剂与环氧乙烷反应，在格氏试剂制备以及与环氧乙烷反应存在安全风险，环氧乙烷易燃易爆。

发明内容

针对现有技术问题，本发明提供了一种制备4-叔丁基苯乙醇的方法，该方法制备过程安全可靠，且成本低廉，具有良好的市场前景。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：

一种制备4-叔丁基苯乙醇的方法，包括以下步骤：苯乙醇与氯甲酸甲酯反应生成碳酸甲基苯乙基酯；碳酸甲基苯乙基酯与异丁烯、叔丁醇或氯代异丁烷反应生成4-叔丁基碳酸甲基苯乙基酯；4-叔丁基碳酸甲基苯乙基酯水解得目标产物4-叔丁基苯乙醇。

上述制备4-叔丁基苯乙醇的方法，具体包含如下步骤：

步骤1，苯乙醇溶于乙酸乙酯中，加入三乙胺，冰水冷却至0-5℃，再滴加氯甲酸甲酯，自然升温至室温，搅拌反应，薄层点板至苯乙醇消失，再加入水分液，水相用乙酸乙酯抽提，合并有机相，再用饱和碳酸钠洗涤，无水硫酸镁干燥后蒸出溶剂生成碳酸甲基苯乙基酯；

步骤2，碳酸甲基苯乙基酯在路易斯酸或质子酸催化下，与异丁烯、叔丁醇或氯代异丁烷进行F-C烷基化反应生成4-叔丁基碳酸甲基苯乙基酯；

步骤3，4-叔丁基碳酸甲基苯乙基酯在碱性条件下，回流，薄层点板跟踪至4-叔丁基碳酸甲基苯乙基酯原料点消失，冷至室温，加入水，分液，水相用环己烷萃取，合并有机相，常压蒸出溶剂，减压蒸馏收集产物，即得目标产物4-叔丁基苯乙醇。

作为改进的是，步骤2中所述路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼、三氯化铁或四氯化钛；所述质子酸为硫酸、磷酸或超强酸。

作为改进的是，步骤3中所述碱性条件为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠或三乙胺。

有益效果：

与现有技术相比，本发明一种制备4-叔丁基苯乙醇的方法具有如下优势：

1.本发明以廉价、安全性高的原料合成4-叔丁基苯乙醇，不使用溴素，不需要制备格氏试剂，不使用环氧乙烷，避免了格氏反应的高风险，提高了过程的安全系数；

2.本发明所涉及反应都为一般常规反应，如缩合、F-C烷基化、水解反应；

3.本发明合成方法原料易得，成本低，操作简便，反应条件温和等优点，易于工业化生产。

附图说明

图1为4-叔丁基苯乙醇的核磁氢谱¹H NMR (400 MHz, CDCl₃)。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。