[发明专利]一种适用干法造粒的氧化镁粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种适用干法造粒的氧化镁粉末的制备方法，通过氯化镁溶液与碳酸钠反应生成碳酸镁，将碳酸镁研磨，控制其粉末粒径，再将碳酸镁粉末高温煅烧生成氧化镁粉末。本发明控制碳酸镁粒径以及煅烧温度，即可获得具有可压性且纯度高的氧化镁粉末，所得氧化镁粉末不需要与其他物质混合，通过辊压干法造粒机加压成片，再破碎整粒，获得食品级的氧化镁颗粒，进而降低了氧化镁颗粒的制造成本。

技术领域

本发明涉及食品添加剂的制备方法，特别涉及一种适用干法造粒的氧化镁粉末的制备方法。

背景技术

目前全世界氧化镁粉末的市场巨大，而拥有此产品的只有以色列和日本几家公司，以色列死海镁业因为战争以及技术保密的原因，暂时无法得知其生产工艺。现有技术将中性氧化镁与活性氧化镁以10:90-80:20的比例混合工序，再对混合物进行加压，粉碎，而中性氧化镁与活性氧化镁需要通过不同的温度对氢氧化镁进行煅烧，过程复杂，并需要通过专业的BET比表面积仪器判定。国内氧化镁主要以轻质氧化镁等初级粗产品为主，若对氧化镁有粒径要求，一般会采用由氢氧化镁煅烧生产的氧化镁粉末或对最终的氧化镁粉末进行粉碎或过筛处理，但该处理方法得到的氧化镁粉末没有可压性。

发明内容

发明目的：本发明提供了一种具有可压性、氧化镁含量高、重金属含量低、堆积密度低的氧化镁粉末的制备方法。

技术方案：一种适用干法造粒的氧化镁粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用碳酸镁为原料，研磨碳酸镁，碳酸镁粉末粒径D90≤50um；

(2)将获得的碳酸镁粉末高温煅烧，生成氧化镁粉末，其中，所述高温煅烧包括升温煅烧阶段和保温煅烧阶段，整个煅烧阶段的煅烧温度控制为720-850℃，升温煅烧时间为1h以上，保温煅烧时间为4-10h。

本发明研究发现，将碳酸镁的研磨粒径、煅烧温度、升温煅烧时间及保温煅烧时间设置在上述范围内，可以控制氧化镁粉末细度。在煅烧过程中煅烧温度过高可导致碳酸镁粉末粒径急剧收缩，温度过低使得碳酸镁燃烧不充分，升温煅烧时间过短则同样导致碳酸镁粉末粒径急剧收缩。为此，在本发明设置的碳酸镁粒径大小、煅烧时间及煅烧温度内可保证碳酸镁粉末充分煅烧，从而保证氧化镁粉末的可压性。

优选的，所述的碳酸镁进行研磨使其粉末粒径D90为35-50um。将碳酸镁粉末粒径在上述范围内，可控制氧化镁粉末粒径，使其所制备的片剂硬度更高、片剂没有黏冲现象，提高制造片剂的成功率。

优选的，所述的煅烧温度为750-800℃。研究发现，碳酸镁粉末煅烧温度在上述范围内，可进一步保证碳酸镁粉末充分燃烧，降低了煅烧成本，进而降低氧化镁粉末制备成本。

优选的，所述的升温煅烧时间在1-2h。研究发现，将升温煅烧时间设置在上述范围内，碳酸镁粉末即可燃烧充分，若升温煅烧时间低于1h，则导致碳酸镁粉末粒径急剧收缩，影响所制备出的氧化镁粉末粒径，影响其可压性。若将升温煅烧时间延长至2h以上，此操作实际操作困难，难以实现，且增加煅烧成本。

优选的，所述的保温煅烧时间为4-8小时。

本发明研究发现，将保温煅烧时间设置在上述范围内，既可保证碳酸镁粉末充分燃烧，也能保证所制备出的氧化镁粉末的可压性，同时降低煅烧成本，适合工业化生产。

优选的，所述的碳酸镁由氯化镁溶液和碳酸钠溶液反应生成碳酸镁，将碳酸镁水洗后干燥生成碳酸镁结晶。

经研究，将原料改为使用氢氧化镁或硫酸镁使用同样的方法所制备出的氧化镁粉末无可压性。