[发明专利]一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法

权利要求书

1.一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：

色谱柱的固定相为：DB-35毛细管柱，所述毛细管柱的规格为(15～60)mＸ(250～530)μmＸ(0.25～1.00)μm；色谱柱柱温：50～300℃；进样量：0.1-10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5:1～100:1；汽化室温度：100～300℃；检测器温度：150～300℃；

色谱柱的升温方式为：初始温度50℃，保持5min，以10℃升温至220℃，保持3min；进样量：0.1～10μL；

所述杂质选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟-2-溴乙烷、1,1-二氟-2-氯乙烷、二氟乙酰氯、二氟乙酸乙酯、二氟乙酸、2,2-二氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：

气相色谱条件为：

色谱柱为DB-35毛细管柱，且规格为30mＸ320μmＸ0.50μm；

色谱柱柱温的升温方式为：初始温度50℃，保持5min，以10℃/min升温至220℃，保持3min；

检测器为氢火焰离子化检测器；

载气为体积百分比为99.999%的氮气；

燃气为体积百分比为99.999%的氢气，且流量为30mL/min；

助燃气为空气，且流量为300mL/min；

尾吹气为体积百分比为99.999%的氮气，且流量为25 mL/min；

载气流量为：0.7mL/min；

进样量为：0.3μL；

分流比为：50:1；

汽化器温度为：250℃；

检测器温度为：250℃。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：所述杂质的含量按照面积归一化法计算。

4.根据权利要求3所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：采用气相测定方法测定2,2-二氟乙醇产品中2,2-二氟乙醇的纯度和各杂质的含量。

5.根据权利要求4所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）选择色谱条件

使用一台色谱仪，由载气携带2,2-二氟乙醇生产过程中产生的各杂质依次通过DB-35毛细管柱和FID检测器，其中色谱条件如下：

色谱柱 DB-35毛细管柱，毛细管柱规格为(15～60)mＸ(250～530)μmＸ(0.25～1.00)μm；

色谱柱柱温 初始温度50℃，保持5min，10℃升温至220℃，保持3min；

检测器 氢火焰离子化检测器；

载气 体积百分比为99.999%的氮气；

燃气 体积百分比为99.999%氢气，流量约30mL/min；

助燃气 空气，流量为300mL/min；

载气流量 0.5～5mL/min；

进样量 0.2～5μL；

分流比 5:1～80:1；

汽化室温度 250℃；

检测器温度 250℃；

（2）分析测试

样品在载气的携带下通过选定的色谱柱，各组分在色谱柱中的流动相（载气）和固定相间的分配系数不同进行分离，各组分分离后依次进入检测器；不同物质性质不同，利用传感器转变为电量信号，微弱的电量信号经过信号放大处理后得到所需的数据；

当用于定量分析2,2-二氟乙醇和各 杂质的含量时，采用面积归一化法，具体计算方法如下：

其中，Xi---待测样品中组分i的含量（浓度）；Ai---组分i的峰面积；Ai---各组分峰面积之和。

6.根据权利要求5所述的一种气相色谱法测定2,2-二氟乙醇中杂质的方法，其特征在于：本方法能够用于定量分析2,2-二氟乙醇纯度；当定量分析2,2-二氟乙醇纯度时，采用上述面积归一化法计算。