[发明专利]一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911390992.2 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111116427B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 张万宏;叶立峰;王彤 申请(专利权)人: 浙江巨化技术中心有限公司
主分类号: C07C303/22 分类号: C07C303/22;C07C309/82
代理公司: 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 代理人: 程晓明
地址: 324004 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟磺酰基四氟 乙基 乙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在催化剂作用下,将三氯乙醛、四氟磺内酯和N,N-二甲基四氟乙胺在第一溶剂中进行反应,反应结束后经洗涤,分层,精馏,获得氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚,所述的催化剂为KF、CsF、NaF中的至少一种;

(2)将步骤(1)得到的氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚与金属氟化物在第二溶剂中进行反应,反应结束后经洗涤,分层,精馏,获得氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚,所述金属氟化物为KF、CsF、NaF中的至少一种;

(3)将步骤(2)得到的氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚与碱进行反应,反应结束后经分层,精馏,获得目标产物氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚。

2.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的第二溶剂为乙腈、环丁砜、二甲基亚砜中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的三氯乙醛、四氟磺内酯和N,N-二甲基四氟乙胺的摩尔比为1:1~2:1~2,所述的催化剂的用量为三氯乙醛质量的5~15%。

6.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应的温度为20~50℃,反应的时间为2~4h。

7.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚与金属氟化物的摩尔比为1:2~4,所述的第二溶剂的用量为氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚质量的1~2倍。

8.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应的温度为40~70℃,反应的时间为4~8h。

9.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚与碱的摩尔比为1:2~4,所述的反应的温度为50~70℃,反应的时间为5~8h。

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