[发明专利]一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚的制备方法有效
申请号: | 201911390992.2 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111116427B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 张万宏;叶立峰;王彤 | 申请(专利权)人: | 浙江巨化技术中心有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/82 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟磺酰基四氟 乙基 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在催化剂作用下,将三氯乙醛、四氟磺内酯和N,N-二甲基四氟乙胺在第一溶剂中进行反应,反应结束后经洗涤,分层,精馏,获得氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚,所述的催化剂为KF、CsF、NaF中的至少一种;
(2)将步骤(1)得到的氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚与金属氟化物在第二溶剂中进行反应,反应结束后经洗涤,分层,精馏,获得氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚,所述金属氟化物为KF、CsF、NaF中的至少一种;
(3)将步骤(2)得到的氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚与碱进行反应,反应结束后经分层,精馏,获得目标产物氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯)醚。
2.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的第二溶剂为乙腈、环丁砜、二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的三氯乙醛、四氟磺内酯和N,N-二甲基四氟乙胺的摩尔比为1:1~2:1~2,所述的催化剂的用量为三氯乙醛质量的5~15%。
6.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应的温度为20~50℃,反应的时间为2~4h。
7.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚与金属氟化物的摩尔比为1:2~4,所述的第二溶剂的用量为氟磺酰基四氟乙基(三氯一氟乙基)醚质量的1~2倍。
8.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应的温度为40~70℃,反应的时间为4~8h。
9.根据权利要求1所述的含氟烯烃的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氟磺酰基四氟乙基(一氯三氟乙基)醚与碱的摩尔比为1:2~4,所述的反应的温度为50~70℃,反应的时间为5~8h。
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