[发明专利]间苯二甲酰氯的生产工艺及装置在审
申请号: | 201911391717.2 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111004110A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 肖志宇;孙庆民;王永;李光辉;马团芝;王荣海;贾远超;孙丰春;王军;韩楠楠;张泰铭 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C51/64;C07C63/24;B01J4/00;B01J8/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 生产工艺 装置 | ||
1.一种间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:由以下步骤组成:
(1)将间苯二甲酸与第一部分氯化亚砜和催化剂加入到反应釜中进行回流反应;
(2)将第二部分氯化亚砜以滴加的方式加入到反应釜中进行反应,得间苯二甲酰氯粗品;
(3)间苯二甲酰氯粗品进行后处理,得到间苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:第一部分氯化亚砜与间苯二甲酸质量比为1~1.5:1;第二部分氯化亚砜量与间苯二甲酸质量比为1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:第二部分氯化亚砜滴加速度为(第二部分氯化亚砜重量/6)/h。
4.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:催化剂用量为间苯二甲酸质量的0.1~1%;催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。
5.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:后处理过程为先经过常压蒸馏、减压蒸馏回收氯化亚砜,再经过精馏塔进行精馏提纯,得到间苯二甲酰氯。
6.根据权利要求5所述的间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:减压蒸馏的真空度为100~120kPa,温度为100~120℃。
7.根据权利要求5所述的间苯二甲酰氯的生产工艺,其特征在于:精馏塔的真空度为96~100kPa,温度为120~150℃。
8.一种权利要求1所述的间苯二甲酰氯的生产装置,其特征在于:包括氯化亚砜滴加罐(4),氯化亚砜滴加罐(4)通过管路与反应釜(2)相连,反应釜(2)通过精馏釜进料管线(5)与精馏釜(6)相连,精馏釜(6)顶部设置精馏塔(14),精馏塔(14)通过管路与二级冷却系统中的一级冷却器(9)相连,二级冷却系统中的二级气液分离器(12)通过真空管线(7)与真空系统(13)相连。
9.根据权利要求8所述的间苯二甲酰氯的生产装置,其特征在于:二级冷却系统包括一级冷却器(9)和二级冷却器(10);一级冷却器(9)通过管路与一级气液分离器(11),一级气液分离器(11)底部出口通过管路分为两路,一路与精馏塔(14)相连,另一路与二级气液分离器(12)出口管路合并后与出料管线(8)连接;一级气液分离器(11)上部通过管路与二级冷却器(10)相连,二级冷却器(10)通过管路与二级气液分离器(12)相连,二级气液分离器(12)通过管路与真空系统(13)相连。
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