[发明专利]竹节状碳纳米管/分级多孔生物碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201911391900.2 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111068736B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 陈文瑾;朱科;慎雅倩;何东东;宾琼;丁健;王儒杰;冷庚 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/889;B01J23/745;B01J23/34;B01J23/75;B01J23/755;B01J21/18;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/36;C02F |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 吴姗霖 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 竹节 纳米 分级 多孔 生物 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种竹节状碳纳米管/分级多孔生物碳复合材料,其特征在于,所述复合材料包括分级多孔生物碳和形成于分级多孔生物碳表面的竹节状碳纳米管,其中,所述竹节状碳纳米管的管径为30~100nm,管内分散有粒径10~20nm的金属纳米颗粒;所述分级多孔生物碳为多孔结构的颗粒,包括孔径为2nm~50nm的中孔和孔径小于2nm的微孔;
所述竹节状碳纳米管/分级多孔生物碳复合材料是采用以下步骤制备得到的:
步骤1、取打豆浆过滤废弃的豆渣作为生物质来源,清洗、烘干、过筛后,得到豆渣粉末;然后将得到的豆渣粉末在300~500℃下热处理1~4h,进行碳化,完成后,自然冷却至室温,取出,洗涤,干燥,得到粉末A;
步骤2、将步骤1得到的粉末A与氢氧化钾按照质量比为1:(1~8)的比例加入去离子水中,充分混合,得到混合液A,其中,混合液A中氢氧化钾的浓度为4~8mol/L;
步骤3、将步骤2配制的混合液A在室温下搅拌3~6h,完成后,分离,烘干,得到粉末B;
步骤4、将步骤3得到的粉末B置于管式炉内,在氮气或氩气保护下、700~900℃温度下活化2~6h,完成后,自然冷却至室温,取出,洗涤,干燥,即可得到分级多孔生物碳;
步骤5、将过渡金属盐、氮源和步骤4得到的分级多孔生物碳加入去离子水中,搅拌混合均匀,得到混合液B;其中,所述过渡金属盐、分级多孔生物碳以及氮源的质量比为1:(2~5):(10~40),混合液B中分级多孔生物碳的质量浓度为3~5g/L;
步骤6、将步骤5得到的混合液B在室温条件下搅拌4~10h,完成后,置于旋转蒸发仪中,在温度为60~80℃、转速为100~120rpm的条件下将溶剂蒸干,得到的固体充分研磨,得到粉末C;
步骤7、将步骤6得到的粉末C置于管式炉内,在氮气或氩气保护下,先以1~5℃/min的速率升温至400~500℃,保温1~3h,再以1~5℃/min的速率升温至700~900℃,保温1~4h,完成后,自然冷却至室温,取出,洗涤,干燥,即可得到所述竹节状碳纳米管/分级多孔生物碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的竹节状碳纳米管/分级多孔生物碳复合材料,其特征在于,步骤2所述氢氧化钾采用氯化锌、氢氧化钠或碳酸钾代替。
3.根据权利要求1所述的竹节状碳纳米管/分级多孔生物碳复合材料,其特征在于,步骤5所述过渡金属盐为FeCl3、Fe(NO3)3、MnCl2、CoCl2、NiCl2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2中的任意一种或几种,所述氮源为尿素、双聚氰胺、三聚氰胺中的任意一种。
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