[发明专利]一种高硅铝比Y型分子筛复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911392180.1 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN113120919B 公开(公告)日: 2023-01-13
发明(设计)人: 周继红 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B39/24 分类号: C01B39/24
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摘要:
搜索关键词: 一种 高硅铝 分子筛 复合材料 制备 方法
【说明书】:

一种高硅铝比Y型分子筛复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将高岭土在500~900℃焙烧脱水转化成偏高岭土,粉碎,再制成粒径小于10微米的偏高岭土粉末;(2)在偏高岭土粉末中加入硅酸钠、导向剂、氢氧化钠溶液和水,制成配比为(1~2.5)Na2O:Al2O3:(4~9)SiO2:(40~100)H2O的反应原料A,其中导向剂与偏高岭土的质量比为0.01~1.0;(3)将反应原料A在88~98℃搅拌下晶化,在晶化时间达到1‑70h后补充硅铝胶得到反应原料B,其中,均以氧化硅计、所述的硅铝胶干基占总投料硅量的0.1~10重%;(4)将反应原料B在88~98℃搅拌下晶化并回收产物。

技术领域

发明是关于一种复合材料的制备方法,更具体的说是关于一种Y型分子筛复合材料的制备方法。

背景技术

20世纪50年代末,Milton和Breck成功合成了Y型分子筛。70年代w.R.oraee发展了导向剂合成NaY分子筛,以廉价的水玻璃代替了昂贵的硅溶胶,工艺简单,生产周期短,从而使分子筛迅速广泛地应用于石油化工尤其是石油催化裂化领域,成为迄今为止工业上用量最大的一种分子筛。它作为流化床催化裂化催化剂的活性组分,在石油炼制、重油、渣油加工生产高质量的汽油、柴油等工业领域具有重要价值。Y型分子筛尤其是高硅Y型沸石催化剂在催化裂化领域的应用是石油工业意义深远的一场革命。70年代,炼油工业面临渣油加工和高辛烷值汽油生产的问题,FCC催化剂必须具有高的水热稳定性、抗重金属污染、减少积炭生成、抑制氢转移反应等特点,这对Y型分子筛的研究提出了新的要求。作为裂化催化剂活性组分的Y型分子筛的最佳硅铝比n(SiO2)/n(A12O3)为9~10,但目前直接合成的Y型分子筛的硅铝比都比较低,一般为5左右,寻找合成高硅Y型分子筛的新方法具有极为重要的工业价值。

Y型分子筛的合成方法分为直接合成和二次合成(脱铝)两种,由于直接合成的Y型分子筛的硅铝比较低,工业上通常采用二次脱铝的办法提高骨架硅铝比,这不仅增加了成本和损耗,更为重要的是由于深度脱铝会造成沸石骨架不稳定,表面和体相硅铝及活性中心分布不均匀,对催化剂的性质、功能以及寿命都有较大影响。30多年来,人们一直寻找适于工业生产的提高Y型分子筛硅铝比的有效方法,Elliott指出,即使把Y型分子筛的硅铝比从4.9提高到6.0也具有很大的工业意义。

目前直接合成法合成的Y型分子筛的硅铝比较低,不能满足工业要求。直接合成具有较高骨架硅铝比Y型分子筛的研究已有很多,一般很难获得结晶良好而又有较高骨架硅铝比的产物。有研究表明,直接合成Y型分子筛的骨架硅铝比超不过6,而且容易产生杂晶。TannouS等的研究表明,好的结晶度和高硅铝比是两个难相容的参数,其主要原因是,物料中n(SiO2)/n(A12O3)的提高要求体系中有较低的碱度,而低体系碱度又会造成产物结晶度的损失和杂晶的产生。此外,反应体系中存在最佳n(Na2O)/n(SiO2),当物料中n(Na2O)/n(SiO2)大于最佳n(Na2O)/n(SiO2)比时,晶体的结晶度基本不变而硅铝比急剧下降;当物料中n(Na2O)/n(SiO2)低于最佳n(Na2O)/n(SiO2)时,晶体的硅铝比增加而结晶度急剧下降。因此仅仅依靠调节物料的各种配比来提高Y型沸石晶体的骨架硅铝比并不是一个根本有效的途径。

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