[发明专利]一种从蒙药黑冰片中分离纳米结构成分的方法及得到的纳米结构成分

说明书

本发明公开了一种从蒙药黑冰片中分离纳米结构成分的方法及得到的纳米结构成分，将黑冰片粉碎后分散于乙醇中，通过三级差速离心法，最终得到纳米结构成分的黑冰片颗粒，本发明的制备方法简单，过程易于控制，周期短，颗粒尺寸交叠分布少，分离精度高，产物纯度高，制备的纳米尺寸的黑冰片具有碳量子点的性质，其在紫外光照射下发出绿色荧光，具有球形形貌，且具有较强抗菌性能。本发明适用于从蒙药黑冰片中分离纳米结构成分的黑冰片颗粒。

技术领域

本发明涉及蒙药材分离方法领域，尤其是涉及一种从蒙药黑冰片中分离纳米结构成分的方法及得到的纳米结构成分。

背景技术

黑冰片为猪科动物野猪的干燥粪便，初春、秋未采收，除去杂质，晒干，密封煅成炭用，其常作为蒙药入药，其含有铁、钙等微量元素，不含所知的毒性成分。黑冰片味苦、辛、温，主治清希拉，消食，杀粘，破痞，用于消化不良，希拉痞，粘症，它具有清除毒素、消肿止痛功效，对消化道疾病有着显著的治疗效果。

现有的黑冰片主要作为配伍成分与其他中药材复配制成中成药或方剂，其已成为蒙医药治疗肝、胆、肠、胃疾病中不可或缺的成分，因此对黑冰片中有效抗菌成分进行分离，以及对黑冰片中微量元素，如铁、锌等元素的分布探究，在分析黑冰片药理药效并使其发挥最大药效有着重要作用。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种从蒙药黑冰片中分离纳米结构成分的方法及得到的纳米结构成分，通过差速离心法分离得到纳米尺寸的黑冰片，制备方法简单，过程易于控制，周期短，颗粒尺寸交叠分布少，分离精度高，产物纯度高，制备的纳米尺寸的黑冰片具有碳量子点的性质，其在紫外光照射下发出绿色荧光，具有较强抗菌性能。

为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种从蒙药黑冰片中分离纳米结构成分的方法，按照如下的步骤顺序依次进行：

（1）将蒙药材黑冰片用粉碎机粉碎，过200目筛，得A；

（2）将A分散在乙醇中，超声分散后静置2h，得到沉淀与上层悬浮液B；

（3）将B搅拌均匀后转移至第一离心管中，以6000rad/min离心3-10 min后，收集第一离心管上部的悬浮液，重复该步骤3-5次，得第一悬浮液C；

（4）将第一悬浮液C转入第二离心管中，以10000rad/min离心3-10min，收集第二离心管上部的悬浮液，重复该步骤3-5次，得第二悬浮液D；

（5）将第二悬浮液D转入第三离心管中，以14000rad/min离心3-10min，收集第三离心管上部的悬浮液，重复该步骤3-5次，沉淀经无水乙醇分别洗涤后，置于烘箱中，干燥得到具有纳米结构的沉淀物；

本发明采用差速三级离心的方法分离得到纳米结构的黑冰片，在该分离方法中，黑冰片颗粒的尺寸、形貌受分离过程影响，而黑冰片颗粒的尺寸、形貌又将直接影响到其抑菌性能；当离心级数减少时，制备得到的纳米尺寸的黑冰片颗粒其粒径较大，颗粒分散性及均匀性较差，抑菌性能较差；当离心级数大于三级时，增加离心级数，制备得到的纳米尺寸的黑冰片颗粒与三级离心后制备得到的纳米黑冰片颗粒的尺寸相近，形貌为球形，但是其抑菌性能降低。

本发明在差速离心分离制备纳米尺寸的黑冰片颗粒中，每一级的离心速度和离心时间是至关重要的，由于在差速离心中，颗粒是均匀分散在溶液中，在离心分离的过程中，不仅大尺寸的颗粒会沉降于离心管底部，那些靠近于离心管底部的一小部分尺寸较小的颗粒由于距离离心管底部较近，也会沉降在离心管底部，因此在每一级的离心过程中需要严格控制离心的速度以及时间，以提高分离精度，以获得纳米颗粒尺寸分布较窄的黑冰片纳米颗粒。在本发明中，第一级离心将粒径为200-400nm的黑冰片颗粒分离出来，第二级离心分离的过程中，将粒径为100-200nm的黑冰片颗粒分离出来，第三级离心分离的过程中，得到本发明所述的粒径为50-150nm的黑冰片纳米颗粒，该纳米颗粒的粒径分布范围窄，分离精度高，具有较强的抗菌性能。