[发明专利]聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物及制备方法有效
申请号: | 201911393220.4 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111040184B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 张万斌;张光华;罗杰;王艳蒙 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F8/10;C08F136/00 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 王晶 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙二醇 甲醚 丁二烯 三嵌段共聚物 制备 方法 | ||
1.一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
步骤1:将端羟基聚丁二烯溶于无水溶剂中,并向体系内加入缚酸剂,混合均匀后将体系移入冰水浴中,待温度稳定,向体系缓慢滴加丙烯酰氯,滴加完毕后,在冰水浴中反应1小时,移入室温继续反应1-24小时,得到丙烯酸酯基聚丁二烯粗产物;
步骤2:反应结束后,抽滤并蒸干溶剂,将粗产物溶于二氯甲烷中,依次利用饱和碳酸氢钠溶液、去离子水洗涤,利用无水硫酸镁干燥有机相,抽滤,蒸干溶剂后既得丙烯酸酯基聚丁二烯中间产物;
步骤3:将丙烯酸酯基聚丁二烯与氨基聚乙二醇单甲醚在有机溶剂中充分混合,在30-60℃下搅拌反应4-24小时,反应结束后,蒸干溶剂既得聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物;
所述聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物,以聚丁二烯为中间链段,聚乙二醇单甲醚为两端链段,其具有以下化学结构:
其中:n,m为整数;n≥2,m≥2;O表示氧元素,H表示氢元素,N表示氮元素;
所述的制备是以端羟基聚丁二烯为反应起始物,依次通过酰化反应和迈克尔加成反应制备。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的无水溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的缚酸剂为吡啶、三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的端羟基聚丁二烯与丙烯酰氯的投料摩尔比为:1:2~1:10。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中缚酸剂与丙烯酰氯的投料摩尔比为:1:1~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇单甲醚-聚丁二烯-聚乙二醇单甲醚三嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的丙烯酸酯基聚丁二烯与氨基聚乙二醇单甲醚投料摩尔比为:1:2。
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