[发明专利]一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料及其制备方法在审
申请号: | 201911393748.1 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111115714A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 王萌;陈林;陈蕴博 | 申请(专利权)人: | 北京机科国创轻量化科学研究院有限公司;机械科学研究总院集团有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525 |
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地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 团聚 一次 颗粒 富锂锰 基材 料及 制备 方法 | ||
1.一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料,其特征在于,该材料的分子式为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2,其中,0x1,M是Mn、Ni、Co、Al、Ce、Cr中的一种或几种的组合。
2.一种微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按元素化学计量比称取可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐、可溶性铝盐、可溶性铬盐、可溶性铈盐溶解在去离子水中,形成金属离子浓度为0.01~9mol/L的溶液A;
2)配置碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢铵或任意两者的混合水溶液B,其中碳酸根和碳酸氢根离子的浓度为0.01~9mol/L;
3)将溶液A和B以速度1~60mL/min滴加入反应釜中并在30~80℃、500~800r/min下不断搅拌,采用氨水调节pH在7.0~10.0之间,反应完全后沉淀在30~80℃下继续陈化2~24h;
4)所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次,烘干,得到碳酸盐前驱体;
5)碳酸盐前驱体在富氧或空气气氛中以0.1~6℃/min的升温速度加热至400~700℃,恒温煅烧3~6h,自然降温至室温,再采用球磨机在一定转速200~600r/min下粉碎球磨0.2~3h后与一定量的含锂化合物混合均匀,在富氧气氛或空气气氛中以0.1~6℃/min的升温速度加热至500~1200℃,恒温煅烧3~14h,煅烧完成后以0.1~6℃/min的降温速度冷却至室温,最终得到微米级非团聚一次颗粒富锂锰基材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的可溶性镍盐是硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍中的一种或多种;可溶性钴盐是硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴中的一种或多种;可溶性锰盐是硝酸锰、乙酸锰、硫酸锰中的一种或多种;可溶性铈盐是硝酸铈、乙酸铈、硫酸铈中的一种或多种;可溶性铝盐是三氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种;可溶性铬盐是硫酸铬、硝酸铬、乙酸铬中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中如果采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢氨中任意两者的混合液,其摩尔量比为1:10~10:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的含锂化合物是氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或多种;含锂化合物用量是化学计量比的1.01~1.15倍;富氧气氛中的氧含量为20~100%(体积分数)。
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