[发明专利]一种饲料级磷酸氢钙的生产方法

权利要求书

1.一种饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将盐酸和磷矿粉加入萃取槽中进行萃取反应；

(2)萃取反应结束后沉降过滤，得到萃取酸和萃取渣；

(3)向步骤(2)得到的萃取酸中加入磷矿粉进行一段脱氟反应，得到一段脱氟料浆；

(4)向步骤(3)得到的一段脱氟料浆中加入碳酸钙进行二段脱氟反应，得到二段脱氟料浆，二段脱氟料浆经沉降后得到稠浆和脱氟酸；所述稠浆中包括脱氟渣和部分脱氟酸；

(5)向步骤(4)得到的脱氟酸中加入钙盐或氧化钙进行中和反应，制得磷酸氢钙；

(6)将步骤(4)得到的稠浆返回到步骤(1)的萃取槽中，在萃取槽中加入盐酸进行萃取反应；

(7)重复步骤(2)～步骤(6)。

2.根据权利要求1所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)和所述步骤(6)中萃取反应的工艺条件均为：盐酸浓度为13％～15％，液固比为3.8～4.3:1，反应温度为50～55℃，反应时间为0.8～1.2h。

3.根据权利要求1所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行一段脱氟反应前，先将所述步骤(2)得到的萃取酸加水稀释得到P₂O₅为5.3％～5.7％的稀释萃取酸。

4.根据权利要求3所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中一段脱氟反应的工艺条件为：稀释萃取酸与磷矿粉的液固比为4.4～6.0：1，反应时间为25～35min，反应温度为40～50℃，反应终点pH值为0.3～0.4。

5.根据权利要求4所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中二段脱氟反应的工艺过程为：向所述步骤(3)得到的一段脱氟料浆中加入碳酸钙粉至pH值为1.2～1.4，反应温度为40～50℃，反应时间2～3h。

6.根据权利要求5所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中二段脱氟反应中，碳酸钙粉的加入量与步骤(3)中稀释萃取酸的重量比为：1:18～25。

7.根据权利要求1所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)的所述稠浆中脱氟渣与脱氟酸的质量比满足：0.4～0.6:1。

8.根据权利要求1所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(5)采用碳酸钙粉与脱氟酸进行中和反应，中和反应的工艺条件为：脱氟酸的浓度以P₂O₅计为3.8％～4.6％，液固比为18.5～23.0:1，反应终点pH值为2.5～2.8，反应时间为2～3h，反应温度为40～50℃。

9.根据权利要求1所述的饲料级磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，还包括氯化钙回收步骤：对步骤(5)反应后得到的母液经过进一步净化后浓缩回收母液中的氯化钙。