[发明专利]一种柠檬醛的检测方法

说明书

本发明涉及一种柠檬醛的检测方法，用具有如式Ⅰ所示结构的化合物作为的荧光显色剂，采用荧光发射光谱法检测荧光强度。本发明的柠檬醛的检测方法方便易行，灵敏度高，抗干扰性强，检测速度快，扩充了柠檬醛含量的检测方式。

技术领域

本发明涉及一种利用荧光显色检测柠檬醛的方法，属于检测技术领域。

背景技术

柠檬醛广泛地应用于食品、日用化学品等领域，例如香水、巧克力、冷饮、奶制品、烟草和糖果等。柠檬醛是一种增香剂同时具有一定抗菌性能，可应用到食品中，但需适度添加。柠檬醛作为日用化学品，易造成使用者皮肤过敏。《欧盟玩具安全新指令》（2009/48/EC）将柠檬醛列为55种禁用致敏性香味剂中的一种。在研究领域，由于柠檬醛能抑制细胞增殖增长，从而被广泛地用于医药领域，例如孙忠良等人研究的《柠檬醛对阿糖胞苷抗白血病细胞HL-60强效增敏作用》。由于柠檬醛在不同领域有不同使用要求，需要在检测技术上对柠檬醛有更精准的测定。

已有检测柠檬醛浓度的方法主要液相色谱法和气相色谱法。GB/T 24800.9-2009《化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法》中对柠檬醛的检出限为3mg/kg，定量限为10mg/kg。而柠檬醛在某些食品中的限量，低于该限值，例如柠檬醛在胶姆糖中限量为1.70mg/kg、软饮料中限量为9.2mg/kg，都超出了普通气相色谱法的检测定量限。

此外柠檬醛有两种异构体，分别为香叶醛和橙花醛。因此在色谱检测中需要分别对两种标品进行分离并测定，才能得到精准结果，测试条件相对于纯物质检测较苛刻。席海为等人的《高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定》中对柠檬醛的检测利用一项色谱法，发现柠檬醛在普通C₁₈柱上的出峰不明显。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种方便易行，灵敏度高，抗干扰性强，检测速度快的柠檬醛的检测方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种柠檬醛的检测方法，用具有如式Ⅰ所示结构的化合物作为柠檬醛的荧光显色剂，

。

上述柠檬醛的检测方法具体步骤是：将所述荧光显色剂制成浓度为1×10-5mol/L～1×10-3mol/L的甲醇溶液，将待测物加入荧光显色剂的甲醇溶液中，采用荧光发射光谱法检测荧光强度，荧光强度与柠檬醛含量呈正比，根据荧光强度判断待测物中的柠檬醛含量。

上述柠檬醛的检测方法先用所述荧光显色剂的甲醇溶液检测不同浓度的柠檬醛标准品，绘制标准品的含量曲线，再用荧光显色剂的甲醇溶液检测待测物，采用标准曲线法计算待测物中的柠檬醛含量。

上述荧光显色剂的甲醇溶液中荧光显色剂的浓度为1×10-5mol/L～1×10-3mol/L。

上述荧光发射光谱法检测荧光显色剂的荧光强度在327nm激发，发射峰波长为403nm。

上述荧光发射光谱法检测柠檬醛的荧光强度在378nm激发，在548nm测定。

上述荧光显色剂的制备方法是将如式Ⅱ所示结构的化合物溶解于有机溶剂中，然后加入水合联胺和催化剂，反应生成如式Ⅰ所示结构的化合物，反应式如下：

。

上述反应时间为30min～2h，反应温度为5℃～37℃。

上述催化剂是Pd/C，所述有机溶剂是甲醇或乙醇。

上述如式Ⅱ所示结构的化合物与水合联胺的摩尔比为1:0.1至1:3，所述催化剂与如式Ⅱ所示结构的化合物的摩尔比为1：1～1:30。

本发明具有积极的效果：