[发明专利]一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺

说明书

本发明涉及己内酰胺行业一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺。传统生产中，氨肟化反应以叔丁醇作为溶剂循环使用，叔丁醇回收通常采用单塔精馏的工艺，近年来逐步发展为双塔精馏工艺，蒸汽消耗较单塔精馏降低40％以上，为进一步降低叔丁醇回收系统蒸汽消耗，本发明提供了一种肟化反应叔丁醇回收节能的技术，实现蒸汽消耗进一步降低，节能效果显著。

技术领域

本发明属于己内酰胺企业一种氨肟化反应叔丁醇回收技能的工艺，属于化工分离领域。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

己内酰胺一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品，氨肟化反应是生产己内酰胺的一个重要步骤，在己内酰胺生产中起着举足轻重的作用。

氨肟化反应以环己酮、双氧水及液氨为原料，由叔丁醇作为溶剂，在肟化反应器内压力0.35MPa、温度85℃左右，在催化剂作用下，生成环己酮肟水及叔丁醇溶液，经叔丁醇回收、甲苯萃取、精馏等作用，得到环己酮肟产品，作为己内酰胺重排精制的原料；叔丁醇回收通常采用单塔精馏工艺，近年来随着工艺流程的完善和节能降耗需要，部分企业采用双塔精馏工艺，蒸汽消耗较单塔精馏降低40％以上，有较大幅度下降，节能效果较为显著，但蒸汽消耗仍然较大。

发明内容

叔丁醇回收降低蒸汽消耗的必要性：己内酰胺生产需要消耗大量的蒸汽，通常吨己内酰胺产品蒸汽消耗为17吨左右，蒸汽消耗伴随每一个工艺操作单元，氨肟化单元叔丁醇回收系统是装置中蒸汽消耗较大的工序，降低蒸汽消耗对于生产成本降低和环境保护有着非常重要的意义。

为了克服上述问题，本发明提供了一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺，该工艺根据叔丁醇物料的特性进行精馏操作，操作弹性大，节能效果显著。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺，包括：

“环己酮肟、叔丁醇及水溶液的混合物”在叔丁醇回收一塔(以下简称：精馏一塔或一塔)进行精馏，塔顶得到叔丁醇气体，塔釜得到的“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”；

将所述“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”加热后，在叔丁醇回收二塔(以下简称：精馏二塔或二塔)进行再次精馏，塔顶得到的叔丁醇气相作为叔丁醇回收一塔再沸器的热源，塔釜得到环己酮肟水溶液进入甲苯萃取工序。

本申请工艺流程特殊之处在于：在精馏一塔和二塔之间增加了一台降膜式加热器，精馏一塔出料进入降膜式加热器上部，经分布器均匀分布后，流入加热列管，肟水及叔丁醇混合溶液在列管内呈膜状自上而下流动，系统产生的蒸汽冷凝液对列管进行加热，完成混合溶液的高效蒸发，加热器底部液体和气体分别进入二塔，降低了二塔精馏负荷，节约了蒸汽用量，蒸汽消耗较普通双塔精馏工艺可降低15％。

在一些实施例中，所述叔丁醇气体经冷凝后部分用于回流，其余收集到生产贮槽。具体工艺方法原理如下：叔丁醇回收的原理为根据叔丁醇物料特性，在叔丁醇回收塔内按照特定的工艺指标进行精馏操作，通过精馏操作，塔顶气相为叔丁醇，经冷凝后最终得到叔丁醇产品，回收到生产贮槽循环使用，塔釜采出的环己酮肟水溶液送入甲苯萃取工序。

在一些实施例中，所述加热器的热量来自系统冷凝液。根据生产系统产生冷凝液量温度的高低，可以灵活调整精馏塔温度。

在一些实施例中，所述叔丁醇回收一塔的精馏的具体条件为：利用真空泵抽负压，操作压力40kpa(a)塔顶50℃，塔釜67℃。精馏操作全部实行自动化，运转设备采用无泄漏设备，杜绝了环境影响。