[发明专利]一种头孢匹胺酸的精制方法有效
申请号: | 201911395128.1 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111072688B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 金联明;门万辉;邹菁 | 申请(专利权)人: | 湖北凌晟药业有限公司;武汉工程大学 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/12 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 陈晓彦 |
地址: | 441141 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 匹胺酸 精制 方法 | ||
1.一种头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:至少包括以下步骤:
步骤a、将醇溶剂和头孢匹胺酸粗品混合,再加入三乙胺,得到头孢匹胺酸三乙胺盐溶解液;
步骤b、向所述头孢匹胺胺盐溶解液中加入溶析剂混合搅拌,离心甩滤、洗涤,得到头孢匹胺酸三乙胺盐,所述溶析剂的体积毫升数与头孢匹胺酸粗品的重量克数比为12-17:1,且所述溶析剂为丙酮、异丙醇、丙二醇、二氯甲烷或三氯甲烷,所述混合搅拌的条件为:温度为18-22℃,时间为50-70min,搅拌速度为200-300rpm,和/或所述离心甩滤的条件为:温度为10-15℃,时间为30-60min,转速为600-800rpm;
步骤c、将所述头孢匹胺酸三乙胺盐与纯化水混合均匀,脱色,过滤,将收集的滤液调节pH值至2-2.5,析晶,洗涤,真空干燥得到精制头孢匹胺酸。
2.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤a中,所述醇溶剂的体积毫升数与头孢匹胺酸粗品的重量克数比为2-5:1,且所述醇溶剂为甲醇或乙醇,所述头孢匹胺酸粗品与所述三乙胺的质量比为3.5-4.5:1。
3.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤a中,所述加入三乙胺的条件为:温度为10-15℃,采用滴加的方式,滴加时间为25-35min。
4.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤c中,所述纯化水与头孢匹胺酸粗品质量比为7-8:1,混合条件为:温度为10-15℃,时间为8-12min。
5.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤c中,所述脱色的条件为:采用活性炭进行脱色,且活性炭的加入量为所述头孢匹胺酸粗品质量的5-7%,脱色时间为20-30min,脱色温度为15-20℃。
6.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤c中,采用1.8-2.2M的盐酸调节pH值。
7.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤c中,所述析晶的条件为:温度为0-9℃,时间为25-35min;和/或所述真空干燥的温度为40-45℃。
8.如权利要求1所述的头孢匹胺酸的精制方法,其特征在于:步骤b和步骤c中,所述洗涤采用的洗涤剂的加入量与头孢匹胺酸粗品的质量比为1-2:1,且所述洗涤剂丙酮、异丙醇、丙二醇、二氯甲烷或三氯甲烷。
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