[发明专利]聚醚酮酮干式粉碎系统及粉碎工艺

说明书

本发明涉及聚醚酮酮生产技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮干式粉碎系统。所述的聚醚酮酮干式粉碎系统，包括依次相连的反应釜、双螺杆挤出机、回收釜和离心机；所述双螺杆挤出机的出料管上设置有多个二氯甲烷出气口；所述的聚醚酮酮干式粉碎工艺，采用双螺杆挤出机代替乳化机，粉碎时不通入水相，在使用双螺杆挤出机粉碎的过程中对双螺杆挤出机进行加热，对聚醚酮酮进行粉碎并回收二氯甲烷。本发明的聚醚酮酮干式粉碎系统，解决了湿式粉碎过程中粉碎慢、二氯甲烷回收不彻底的问题，实现了干式粉碎，提高了粉碎速度，二氯甲烷回收彻底。

技术领域

本发明涉及聚醚酮酮生产技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮干式粉碎系统及粉碎工艺。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)树脂是一种具有优异性能的特种工程塑料，属于聚芳醚酮的一种，其分子结构中苯环醚键酮基相互整齐排列的化学结构，赋予了分子高度稳定的化学键特性，使其具有优异的机械性能、抗辐射性能、耐高温、耐化学腐蚀性以及良好的电绝缘性和阻燃性能，可以通过挤出、注塑、模压等加工方法进行加工成型，其在航空航天、电子电气、汽车以及石油方面具有极高的应用需求。

PEKK结构式如下所示：

目前来说文献报道的聚醚酮酮的合成方法比较多，但真正商品化的方法有两种，一种是杜邦的两步法，一种是Raychem开发的路易斯酸-路易斯碱同步催化法(WO8403891)。由于路易斯酸-路易斯碱同步催化法相对来说工艺简单，因此更容易被用于工业化生产中，比如专利CN101812170采用的就是采用路易斯酸-路易斯碱同步催化法，此方法是以二氯甲烷为溶剂，在低温下加入二苯醚、酰氯和路易斯酸，在路易斯碱/路易斯酸的共同催化作用下在室温下制备出聚醚酮酮。反应结束后，反应生成的聚醚酮酮与路易斯碱/路易斯酸以及二氯甲烷形成的络合物包裹在其中，形成凝胶状物质。要想得到聚醚酮酮的粗粉，可以对其凝胶状物质在水或者盐酸溶液中解络合并粉碎后就能得到聚醚酮酮粗粉。一方面由于聚合物是被路易斯碱/路易斯酸以及二氯甲烷形成的络合物包裹在一块，因此需要边粉碎边解络合，工业上可以采用比如乳化机等设备实现，但是由于凝胶状物料较难粉碎，因此粉碎时间较长，另外一方面由于二氯甲烷的沸点较低，因此在粉碎解络合过程中容易造成二氯甲烷的挥发，另外一方面解络合后，二氯甲烷溶液和水混合在一块，由于二氯甲烷在水中具有一定的溶解度，因此较难完全去除粉碎水中的二氯甲烷，增加后续水处理的成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚醚酮酮干式粉碎系统及粉碎工艺，解决了常规粉碎过程中时间慢、二氯甲烷挥发，且水中二氯甲烷含量较高的问题，提高了粉碎速度，避免了二氯甲烷的挥发，减少了水中二氯甲烷的含量。

本发明所述的聚醚酮酮干式粉碎系统，包括依次相连的反应釜、双螺杆挤出机、回收釜和离心机；所述双螺杆挤出机的出料管上设置有多个二氯甲烷出气口。

反应釜的出料口通过下料管路与双螺杆挤出机的进料口相连。

双螺杆挤出机的出料管通过转移管路与回收釜的进料口相连。

回收釜的出料口与离心机相连。

离心机的下端出口与含铝水管路相连，上端排出聚醚酮酮产品。

本发明所述的使用聚醚酮酮干式粉碎系统的粉碎工艺，步骤如下：

将反应釜内的凝胶状物料通过下料管路加入到双螺杆挤出机中，凝胶状物料中的二氯甲烷通过二氯甲烷出气口排出并进行回收，凝胶状物料被粉碎为聚醚酮酮和三氯化铝的混合粉末；混合粉末通过转移管路投入回收釜，向回收釜加入水，溶解三氯化铝粉末，得到聚醚酮酮产品和含铝水，聚醚酮酮产品进行后续处理，含铝水沿含铝水管线进入含铝水收集池。

反应釜内的凝胶状物料为聚醚酮酮与二氯甲烷、三氯化铝共同形成的凝胶状物料。

双螺杆挤出机的温度设定为35～60℃。