[发明专利]一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、石墨预氧化：分别取石墨粉、浓硝酸、浓硫酸和高锰酸钾，以质量比0.5～2︰0.5～2︰0.2～1.5︰0.2～1.5的比例加入反应容器中，搅拌混合得到黑褐色粘稠液体；对粘稠液进行水洗至PH＝6.8～7.2并干燥，然后将干燥后的物质放入温度为800～1000℃的坩埚内，盖上坩埚盖，待坩埚冷却到室温时得到膨胀石墨；然后取膨胀石墨、过硫酸钾和五氧化二磷，以质量比为1～5︰1～4︰1～4的比例在80℃的浓硫酸中保温搅拌1～8h，随后对溶液进行水洗使PH为6.8～7.2，水洗之后的产物干燥后得到预氧化石墨；

步骤2、氧化石墨烯的制备和纯化：将预氧化石墨和硝酸钠以质量比为0.1～1:0.1～1的比例与浓硫酸充分混合，然后在0-8℃条件下保温搅拌10～60min；待混合均匀后，加入与预氧化石墨烯质量比为1～6:0.1～1的高锰酸钾反应20～100min，随后升温到30～60℃继续反应10～100min，加入50～150mL去离子水；之后继续升温到80～100℃，保温搅拌10～40min，待反应溶液冷却到室温时，加入150～300mL去离子水和1～10ml 30％过氧化氢溶液，得到金黄色的氧化石墨烯溶液；将得到的氧化石墨烯溶液进行过滤，用去离子水和5％～10％盐酸洗涤2～7次；最后，将洗涤后的产物在1000～3000rpm的条件下，离心2～7次，然后进行透析纯化处理3～7天，得到所需的氧化石墨烯溶液；

步骤3、制备Fe₃O₄磁性纳米球：取六水合氯化铁、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙酸钠，以质量比为1～5︰1～3︰2～4的比例在装有乙二醇的反应容器中进行混合搅拌30～90min；随后将混合溶液放置于不锈钢水热反应釜中，在170～250℃的条件下保温5～15h，将所得产物通过外部磁铁收集；然后将产物在3500～4000rpm室温离心2～7次，每次4～15min，离心后的样品在50～90℃的温度下干燥10～20h，干燥后的产物即为磁性Fe₃O₄纳米球；

步骤4、石墨烯磁性气凝胶的制备：将氧化石墨烯溶液、还原剂和磁性Fe₃O₄纳米球以质量比为0.1～5︰0.01～0.1︰0.1～5进行混合，在80～100℃的条件下，进行溶剂热反应进一步生成磁性石墨烯磁性水凝胶；然后用体积比为10～40％的乙醇溶液对水凝胶进行洗涤，然后冷冻干燥，得到石墨烯磁性气凝胶。

2.根据权利要求1所述高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1的干燥是在50～90℃的温度下干燥10～20h。

3.根据权利要求1所述高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述石墨粉的粒径直径为50～150μm。

4.根据权利要求3所述高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述石墨粉的尺寸为200到800目，粒径为12～74μm。

5.根据权利要求1所述高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括但不限于：过氧化氢、乙二胺、氢碘酸、草酸、水合肼、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。

6.根据权利要求1所述高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述干燥包括常压干燥、超临界干燥或冷冻干燥。

7.根据权利要求6所述高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥方法：冷冻温度在-20℃到85℃，根据水凝胶的体积选择冷冻干燥时间从20到100h，真空度范围1到12Pa。