[发明专利]一种一步水热法制备六叶体铜微晶的方法

说明书

本发明涉及低维材料技术领域，尤其涉及一种一步水热法制备六叶体铜微晶的调控方法。所述方法包括以下步骤：将可溶性铜盐、络合剂、还原剂和碱性调节剂溶于水中配制为混合铜液，将混合铜液置于容器中进行水热反应，冷却后即可得到铜微晶。本发明制备方法简洁高效，可通过一步直接制备得到铜微晶；所制得的铜微晶为六叶体铜微晶，其形貌特征独特，稳定性高；所制得铜微晶具有更大的比表面积；制备所需温度低、水热反应时间短，能够有效减小能耗、提高制备效率。该材料有望用于微电子、锂电和催化领域。

技术领域

本发明涉及低维材料技术领域，尤其涉及一种一步水热法制备六叶体铜微晶的方法。

背景技术

由于低维纳米材料的光、电、催化等性能，使得人们在这一类材料的合成中投入了大量精力，同时也利用化学和物理的方法制备了各种各样的纳米结构材料。当常态物质被加工到极其微细的纳米尺度时，会出现特异的表面效应、体积效应和量子效应，其光学、热学、电学、磁学、力学乃至化学性质也就相应地发生显著变化。最近几年，纳米Cu也是一个研究热点，超细铜粉颗粒由于其尺寸小，比表面积大，在物理、化学方面表现出许多特殊性能，因而广泛应用于催化剂、涂料、微电子、锂电集流体、医学和生物等领域，其制备及应用的研究己受到国内外广泛关注。

但是，目前对于铜微晶的制备也同样陷入了瓶颈，如韩阳.水热还原制备铜微晶[D].延边大学,2009.一文记载通过其方法能够制备得到铜微晶具有良好的结构稳定性，并且可制得纯铜铜微晶，其不含有氧化铜或氧化亚铜，但是其铜微晶为多面体结构，比表面积较小。而部分技术人员通过方法上的改进能够制备得到多棱铜微晶，但是该铜微晶成分中含有氧化亚铜和/或氧化铜，其无法制备得到纯铜，并且制备时间长、结构稳定性差。

发明内容

为解决现有的铜微晶制备工艺不完善，无法简单高效地制备铜微晶，并且所制得铜微晶或存在比表面积小、或存在成分不均等问题，本发明提供了一种一步水热法制备六叶体铜微晶的方法。本发明的目的在于：一、制备方法简洁高效，能够一步制得铜微晶；二、确保所制得铜微晶具有良好的结构稳定性；三、使得所制得的铜微晶为纯铜；四、提高所制得铜微晶的比表面积。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种一步水热法制备六叶体铜微晶的方法，

所述方法包括以下步骤：

将可溶性铜盐、络合剂、还原剂和碱性调节剂溶于水中配制为混合铜液，将混合铜液置于容器中进行水热反应，冷却后即可得到铜微晶。

在上述方法中，首先络合剂作为成核中心，可溶性铜盐溶解形成的铜离子在碱性调节剂和络合剂会以络合剂为中心析出并首先生长铜晶胞，铜晶胞的结构取决于络合剂的选用，而铜晶胞的大小取决于还原剂和碱性调节剂的选用和浓度，形成铜晶胞后在水热反应条件下进一步进行生长，该生长过程与络合剂、还原剂和碱性调节剂的选用种类及用量都具备关联性，本发明通过对络合剂、还原剂和碱性调节剂种类的选择以及浓度的调控，实现了多面体铜晶胞向多棱铜的生长，并且生长速率较快、核心部分以及棱部分完整，具有良好的结构稳定性，此外，部分条件下多棱铜微晶的生长过程中，首先形成表面光滑的棱结构，而后可在棱结构表面进一步形成和生长绒毛结构，能够进一步增大铜微晶的比表面积。

作为优选，

所述制备过程中首先将络合剂、还原剂和碱性调节剂溶于水中并且混合均匀，再加入可溶性铜盐配制为混合铜液，将混合铜液置于容器中进行水热反应，冷却后即可得到铜微晶。

作为优选，

所述可溶性铜盐为氯化铜及其水合物、硫酸铜及其水合物、硝酸铜及其水合物中的任意一种或多种。

上述铜盐均为常规易得且成本较低的可溶性铜盐，具有来源广泛和容易获得等优点，在进行产业化的制备时具有原料上的优势。

作为优选，