[发明专利]一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法有效
申请号: | 201911396398.4 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111087235B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 张乐;李涛;周天元;康健;邵岑;黄国灿;李明;李延彬;陈浩 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/505;C04B35/628;C04B35/622 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221116 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 助剂 三重 结构 体制 yag 透明 陶瓷 方法 | ||
1.一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照化学式Y3Al5O12分别称量氧化钇粉体和氧化铝粉体,将氧化铝溶解于硝酸中形成Al(NO3)3溶液并稀释至0.03-0.24mol/L,再向其中加入分散剂硫酸铵,硫酸铵添加量为铝离子摩尔总量的2-8%,得到母液;按照摩尔比1:1.4-3配制氨水和碳酸氢铵混合溶液作为沉淀剂,其中氨水的质量分数为25-28%,碳酸氢铵的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L;
(2)采用蠕动泵以1-10ml/min的速率将母液经胶头滴管滴定至氨水和碳酸氢铵混合沉淀剂溶液中,同时搅拌混匀,以溶液的pH值为4.5-7.5作为滴定终点;滴定结束后继续搅拌3-15小时,随后静置陈化8-24小时,使铝前驱体沉淀;
(3)将烧结助剂溶解于硝酸中并稀释至0.02-0.13mol/L,采用蠕动泵分别以1-4ml/min、3-8ml/min的速率同时将烧结助剂的硝酸溶液、混合沉淀剂溶液滴定至步骤(2)得到的含铝前驱体的溶液中,搅拌混匀,滴定终点与步骤(2)保持一致;
滴定结束后继续搅拌3-15小时,随后静置陈化8-24小时,使助剂前驱体沉淀,并包覆在铝前驱体表面上形成助剂/铝核壳结构;
所述烧结助剂为MgO、CaO、MgF2、CaF2的一种或多种,其总添加量为氧化钇粉体和氧化铝粉体质量总和的0.02-0.80wt.%;
(4)将Y2O3粉体溶解于硝酸中形成Y(NO3)3溶液并稀释至0.1-0.3mol/L,采用蠕动泵分别以1-4ml/min、3-8ml/min的速率同时将Y(NO3)3溶液、混合沉淀剂溶液滴定至步骤(3)得到的含助剂/铝核壳结构前驱体的溶液中,搅拌混匀,滴定终点与步骤(2)保持一致;滴定结束后继续搅拌3-15小时,随后静置陈化2-80小时,得到含有钇/助剂/铝三重核壳结构前驱体的溶液;
(5)过滤,依次采用去离子水、无水乙醇冲洗沉淀物,干燥,将干燥后的钇/助剂/铝三重核壳结构前驱体粉体过150-300目筛1-5遍,随后置于马弗炉中以600-800℃空气气氛下煅烧3-6h,煅烧后的粉体再过150-300目筛1-4遍,随后置于马弗炉中以1000-1250℃空气气氛煅烧3-6h,得到YAG陶瓷粉体;
(6)将所得YAG陶瓷粉体干压成型后再进行冷等静压成型,将陶瓷素坯置于真空烧结炉中烧结,将烧结后的陶瓷在空气气氛下退火,再将退火后的陶瓷双面抛光至厚度为1-5mm,即得。
2.根据权利要求1所述的一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(6)中,冷等静压的压力100-250Mpa,保压时间为600s。
3.根据权利要求1所述的一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(6)中,烧结温度1550-1700℃,保温2-50h,烧结真空度高于10-3Pa,升温速率为1-10℃/分钟,降温速率为2-50℃/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(6)中,退火温度1000-1500℃,退火时间10-80h。
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