[发明专利]开放式大孔Beta分子筛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911397182.X 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111017954A 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 王龙;陈文勇;苗植平;彭立;石倩翡;周泳冰;冯春晓;郭淄龙 申请(专利权)人: 山东齐鲁华信高科有限公司
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48
代理公司: 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37275 代理人: 刘子成
地址: 255200 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 开放式 beta 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

a)将去离子水、铝源、碱源、模板剂、填充剂、硅源和晶种混合均匀后转移至晶化釜中晶化;

b)晶化条件为:在140~180℃下晶化6~72小时;升温速率不低于2℃/min,不高于10℃/min;

c)釜内压力升至0.2~0.4MPa时,开始泄压回收胺及水蒸气;晶化过程中保持釜内压力维持0.2~0.4MPa;

d)晶化结束后,产物浆液迅速冷却;将晶化产物分离、洗涤、干燥、焙烧后即得开放式大孔Beta分子筛。

2.根据权利要求1所述的开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于步骤a)中所述的去离子水、铝源、碱源、模板剂、填充剂、硅源和晶种各组分物质的量比为:SiO2:Al2O3:Na2O:R:X:H2O=1:0.01~0.1:0.05~0.3:0.1~0.3:0.001~0.1:1~30。

3.根据权利要求1所述的开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于步骤a)中所述的晶种加入质量占凝胶中二氧化硅质量的3%~10%。

4.根据权利要求1所述的开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于步骤a)中所述的铝源为拟薄水铝石、氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠、异丙醇铝和硫酸铝的一种或几种;碱源为氢氧化钠;模板剂为四乙基氢氧化铵或四乙基溴化铵的一种或两种;硅源为硅溶胶、硅胶、白炭黑、正硅酸乙酯和水玻璃的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于步骤a)中所述的填充剂为醇类、有机胺类或碳酸盐。

6.根据权利要求5所述的开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于步骤a)中所述的填充剂为甲醇、异丙醇、正十六烷基胺、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、碳酸氢铵或碳酸氢钠。

7.根据权利要求1所述的开放式大孔Beta分子筛的制备方法,其特征在于步骤d)中冷却方式为向晶化液中直接通低温冷却水,降温速率为-1~-5℃/min。

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