[发明专利]一种二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒及其制备方法在审
申请号: | 201911397249.X | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN113121938A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 纪志勇;李昊;张涛;胡丕山 | 申请(专利权)人: | 江苏考普乐新材料有限公司 |
主分类号: | C08L33/00 | 分类号: | C08L33/00;C08K9/06;C08K3/36;C09D127/16;C09D127/18;C09D7/65;C09D7/62;C09D5/32 |
代理公司: | 常州信策知识产权代理事务所(普通合伙) 32352 | 代理人: | 赵凯 |
地址: | 213000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 丙烯酸 树脂 复合 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒,其特征在于:所述二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒是核壳结构的,即丙烯酸树脂包覆纳米二氧化硅;所述纳米二氧化硅是经过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性的改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒,其特征在于:所述改性纳米二氧化硅由如下各反应物制备:纳米二氧化硅、水、氨水、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,其中纳米二氧化硅与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:10-20。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒,其特征在于:所述纳米二氧化硅的粒径为1-10nm。
4.根据权利要求1或2或3所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒,其特征在于:所述二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒由如下各组分反应制备:改性纳米二氧化硅0.05-0.3molL-1;丙烯酸树脂0.1-1.0molL-1;稳定剂0.1-0.5mmolL-1;引发剂1-10mmolL-1;水1-10mlL-1;配方中其余体积的组分为醇。
5.根据权利要求4所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒,其特征在于:所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求4所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒,其特征在于:所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇及其异构体、丁醇及其异构体。
7.一种如权利1或2或3所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)制备改性纳米二氧化硅;(2)制备二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒;
所述步骤(1)为在有冷却装置的反应容器中加入纳米二氧化硅的醇溶液,加入水,滴加氨水,加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,在惰性气体的保护下进行搅拌加热反应,反应完成后经后处理得到改性纳米二氧化硅,将其保存在醇中备用;
所述步骤(2)为在反应溶剂中依次加入稳定剂、改性纳米二氧化硅的醇溶液、水、醇,然后在惰性气体的保护下缓慢滴加溶有引发剂的丙烯酸树脂,搅拌升温,反应后经后处理得到二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒。
8.根据权利要求7所述的二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中各反应物加入量如下:改性纳米二氧化硅0.05-0.3molL-1;丙烯酸树脂0.1-1.0molL-1;稳定剂0.1-0.5molL-1;引发剂1-10mmolL-1;水1-10mlL-1;其余为醇。
9.根据权利要求4所述二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应温度为30~70℃,优选50~60℃;所述步骤(2)的反应温度为50~90℃,优选70~75℃。
10.根据权利要求4所述二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)滴加速度为0.2-8ml/min,优选为0.3-6ml/min,更优选为0.5-3ml/min。
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