[发明专利]一种高效助洗剂及其制备方法在审
申请号: | 201911397971.3 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111087521A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 施晓旦;王虎;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F230/02;C08F2/04;C11D3/37 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 郎祺 |
地址: | 200030 上海市徐汇*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 洗剂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高效助洗剂的制备方法,包括以下步骤:(1)不饱和单体Ⅰ的制备:采用新戊二醇磷酰氯和不饱和羧酸单体进行反应,制得含磷酸酯基的不饱和单体Ⅰ;(2)不饱和单体Ⅱ的制备:向经步骤(1)制得的不饱和单体Ⅰ中加入2‑苯丙胺小分子单体,与磷酸酯基进行反应制得含酰胺基的不饱和单体Ⅱ;(3)助洗剂的制备:向经步骤(2)制得的不饱和单体Ⅱ中缓慢滴加丙烯酸和引发剂,进行自由基聚合反应,制得聚合物,加入碱溶液调节至中性,再加水调整,即得助洗剂溶液。本发明制得的助洗剂有较高的阴离子电荷密度,提高了其分散能力,提高了抑制积垢和抗再沉积能力;此外随着洗涤时间的延长,螯合力、分散力等助洗性能要显著增加。
技术领域
本发明涉及洗涤剂领域,尤其涉及一种高效助洗剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸类高分子聚合物具有优秀的螯合和分散作用,广泛运用在洗涤剂和水处理领域,在洗涤领域主要是分散的作用。作为洗涤助剂用具有以下特点:具有碱性缓冲作用,即使有少量酸性物质存在,由于助剂的作用,洗涤液的pH也不发生显著变化,仍有很强的去污作用;具有使污垢向水中分散和防止污垢向织物再附着沉积作用;聚羧酸类高分子聚合物在侧链上有大量的羧酸根基团,因此有很强的粒子螯合能力和软化硬水的能力。鉴于聚羧酸类高分子聚合物优秀的助洗性能,可以完全或部分取代三聚磷酸钠,用做洗涤剂助洗剂。
专利CN1099764A公开了一种水处理剂马来酸酐-丙烯酸共聚物的制备方法,采用过氧化苯甲酰作为引发剂,有机溶剂中进行溶液聚合,然后经过中和水解成丙烯酸聚合物,但其制备过程中采用了如甲苯、二甲苯等有毒的有机溶剂。专利CN101921359A公开了一种聚丙烯酸或其共聚物的制备方法,包括以下步骤:首先准备3%-62%的丙烯酸或甲基丙烯酸、0-48%的共聚单体、0.05%-35%的次磷酸钠和30%-96%的水;将准备好的原料一次性混合并搅拌均匀,再置于60Coγ射线辐射场中进行辐射引发聚合反应,辐射剂量1.2-30KGy,聚合反应完成后即得到聚丙烯酸或其共聚物。
现有合成方法的缺点是:引发剂的价格昂贵,且用量大;采用的溶剂有毒,并需经蒸馏后再回收利用,所以工艺复杂设备投资大,所用的时间长能耗高,致使成本较高;不预先中和丙烯酸,直接将丙烯酸滴加的溶液进行聚合反应,这种生产工艺单体的转化率低,分子量和分布都比较宽,合成出的聚物产品分散力差,从而影响助洗性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足,提供一种高效助洗剂及其制备方法,相比于传统助洗剂有较高的阴离子电荷密度,从而能提高其分散能力,能将聚集的污垢粒子分散在洗涤液中,防止污垢颗粒絮凝产生大颗粒并沉淀而再沉积到织物上,从而提高了抑制积垢和抗再沉积能力;此外随着洗涤时间的延长,螯合力、分散力等助洗性能要显著增加。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:
本发明的第一方面是提供一种高效助洗剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)不饱和单体Ⅰ的制备:采用新戊二醇磷酰氯和不饱和羧酸单体进行反应,制得含磷酸酯基的不饱和单体Ⅰ;
(2)不饱和单体Ⅱ的制备:向经步骤(1)制得的不饱和单体Ⅰ中加入2-苯丙胺小分子单体,与磷酸酯基进行反应制得含酰胺基的不饱和单体Ⅱ;
(3)助洗剂的制备:向经步骤(2)制得的不饱和单体Ⅱ中缓慢滴加丙烯酸和引发剂,恒温下进行自由基聚合反应,制得聚合物,加入碱溶液调节至中性,再加水调整,即得助洗剂溶液。
优选的,步骤(1)中,所述不饱和羧酸单体为丙烯酸、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或者几种。
优选的,步骤(3)中,所述引发剂采用氧化-还原引发体系,其包括氧化剂和还原剂。
优选的,所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾和过氧化氢中的一种或几种。
优选的,所述氧化剂的加入量占所述不饱和羧酸单体质量的1-10%。
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