[发明专利]含功能涂层多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种含功能涂层多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器的制备方法，其技术特征在于所述制备方法的步骤是：

第一步、多孔氧化镁细粉的制备

在埋碳条件下，将菱镁矿颗粒先以3.3～5.6℃/min的速率升温至680～800℃，保温2～4h，再以2.6～5℃/min的速率升温至1250～1450℃，保温2.5～6.5h，然后以3.5～5℃/min的速率升温至1600～1650℃，保温2.5～4.5h，随炉冷却，得到多孔氧化镁材料；

将所述多孔氧化镁材料破碎，筛分，得到粒径为0.044～0.088mm的多孔氧化镁细粉和粒径小于0.044mm的多孔氧化镁细粉，粒径为0.044～0.088mm的多孔氧化镁细粉和粒径小于0.044mm的多孔氧化镁细粉依次称为多孔氧化镁细粉Ⅰ和多孔氧化镁细粉Ⅱ；

第二步、改性多孔氧化镁细粉的制备

按所述多孔氧化镁细粉Ⅰ∶硅烷偶联剂的质量比为1∶(0.2～0.4)，将所述多孔氧化镁细粉Ⅰ和所述硅烷偶联剂加入乙醇溶液中，搅拌10～30min，过滤，在110℃条件下干燥至恒重，得到改性多孔氧化镁细粉Ⅰ；所述乙醇溶液与所述多孔氧化镁细粉Ⅰ的质量比为1∶(5～9)；

按所述多孔氧化镁细粉Ⅱ∶硅烷偶联剂的质量比为1∶(0.2～0.4)，将所述多孔氧化镁细粉Ⅱ和所述硅烷偶联剂加入乙醇溶液中，搅拌10～30min，过滤，在110℃条件下干燥至恒重，得到改性多孔氧化镁细粉Ⅱ；所述乙醇溶液与所述多孔氧化镁细粉Ⅱ的质量比为1∶(5～9)；

所述改性多孔氧化镁细粉Ⅰ：气孔平均孔径为600nm～1.55μm，孔隙率为20.6～35.2％，表面开口气孔形成锯齿状结构，内部为多孔的微纳米闭口气孔结构；

所述改性多孔氧化镁细粉Ⅱ：气孔平均孔径为600nm～1.55μm，孔隙率为20.6～35.2％，表面开口气孔形成锯齿状结构，内部为多孔的微纳米闭口气孔结构；

第三步、预处理聚氨酯泡沫的制备

将规格为8～20ppi的聚氨酯泡沫置于浓度为6～8mol/L的NaOH溶液中，浸泡2～3h，取出后用去离子水洗涤3～5次，晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；

第四步、功能涂层泥浆的制备

按添加剂∶消泡剂∶去离子水的质量比为0.2～0.4∶0.1～0.3∶100，将所述添加剂、所述消泡剂和所述去离子水混合，得到混合溶液；再按固含量为62～76wt％，将四种微纳米粉体分别与所述混合溶液混合，搅拌均匀，制得四种功能涂层泥浆；

所述四种微纳米粉体为微纳米Al₂O₃粉体、微纳米TiO₂粉体、微纳米La₂O₃粉体和微纳米CeO₂粉体，所述微纳米粉体的粒径小于5μm；

所述四种功能涂层泥浆为Al₂O₃功能涂层泥浆、TiO₂功能涂层泥浆、La₂O₃功能涂层泥浆和CeO₂功能涂层泥浆；

第五步、具有触变性的多孔氧化镁浆体的制备

以42.6～56wt％的改性多孔氧化镁细粉Ⅰ、34～49wt％的改性多孔氧化镁细粉Ⅱ、4.6～9.2wt％的ρ-Al₂O₃微粉、0.3～2.5wt％的羧甲基纤维素钠为原料，将所述原料预混2～4h，外加所述原料0.04～0.12wt％的减水剂、0.5～1.25wt％的消泡剂、3.5～10wt％的铝溶胶和29～54wt％的去离子水，混合2～6h，得到具有触变性的多孔氧化镁浆体；

第六步、具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯的制备

将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述具有触变性的多孔氧化镁浆体中，取出后用对辊机去除多余的具有触变性的浆体，再于室温条件下养护11～26h，于50℃～110℃条件下干燥11～26h，然后于1350～1650℃条件下保温2.3～5.2h，随炉冷却，制得具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯；

第七步、含功能涂层多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器的制备

先将所述具有多重孔结构的多孔氧化镁基过滤器初坯进行涂层处理，在800～1260℃条件下保温2～6h，制得含功能涂层多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器；

所述涂层处理为下述方法中的一种：

方法Ⅰ、将具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯全部浸渍于任一种功能涂层泥浆内，浸渍20～60S，烘干；

方法Ⅱ、将具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯高度的40～60％浸渍于任一种功能涂层泥浆内，浸渍20～60S，烘干；

方法Ⅲ、先将具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯高度的60～80％浸渍于任一种功能涂层泥浆内，浸渍20～60S，烘干；再将烘干后的具有多重孔结构的氧化镁基陶瓷过滤器初坯的未浸渍部分置于另一种功能涂层泥浆内，浸渍20～60S，烘干；

方法Ⅳ、先将具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯高度的30～40％浸渍于任一种功能涂层泥浆内，浸渍20～60S，烘干；再将烘干后的具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器初坯未浸渍的一端置于另一种功能涂层泥浆内，所述置于另一种功能涂层泥浆的高度为所述多重孔结构的氧化镁基过滤器初坯高度的30～40％，浸渍20～60S，烘干；

所述减水剂为六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种；

所述消泡剂为二甲基硅油和聚醚改性硅油中的一种；

所述添加剂为木质素磺酸盐和三聚磷酸钠的混合物、或为木质素磺酸盐和六偏磷酸钠的混合物；所述木质素磺酸盐占所述添加剂50～60wt％。