[发明专利]用于制取糠醛的两段式反应器及方法

说明书

本发明公开用于制取糠醛的两段式反应器及方法，所述反应器本体中设有隔板，所述隔板将反应器本体上下分为第一段反应腔室和第二段反应腔室；第一段反应腔室用于实现五碳糖类和六碳糖类的水解；第二段反应腔室用于将第一段反应腔室中的料液转化为糠醛；反应器本体的形状为柱状，第一段反应腔室的高度为第二段反应腔室高度的0.1～0.5倍；反应器本体在第一段反应腔室的下部设有进料口，进料口处设有进料泵，反应器本体在第二段反应腔室的上部设有出料口，隔板上设有将第一段反应腔室和第二段反应腔室连通的通孔。本发明能够实现六碳糖类和五碳糖类同步向糠醛转化，从而提高单位质量五碳糖、六碳糖混合原料制取糠醛的收率。

技术领域

本发明涉及糠醛的制备技术领域，具体涉及用于制取糠醛的两段式反应器及方法。

背景技术

由木质纤维素生物质制取糠醛是使木质纤维素生物质实现资源化利用的有效方式。但是，工业上，现有的糠醛生产工艺收率低，能耗大，污染高。这些都是影响糠醛行业可持续发展的不利因素。国内外约有70%的糠醛企业采用Quaker Oats技术，以批处理的方式进行生产，理论上，五碳糖类脱水生成糠醛的产率可以达到100%，但工业上糠醛最终收率只有理论值的40%左右，所消耗的过热蒸汽量却是糠醛产量的30～50倍，且反应时间相对较长。

此外，现有的糠醛生产工艺所采用的反应体系中极易发生副反应，强酸性反应环境、水相介质、高温、较长的反应时间、反应体系中产物种类复杂、与氧气接触等条件都会使糠醛发生聚合、缩合、裂化、树脂化等一系列退化反应。这些副反应会导致糠醛的选择性降低，进而导致糠醛收率降低。

常见的用于制取糠醛的原料是玉米芯、燕麦壳等木质纤维素生物质。然而，传统的糠醛制取技术只能利用这类原料中的半纤维素衍生的五碳糖类。事实上，当采用木质纤维素生物质为制取糠醛的原料时，无论是否采用预处理，也无论采用何种预处理方法，得到仅含有五碳糖类的原料是较困难的。半纤维素组分中也含有六碳糖类，即使在预处理过程中纤维素的结构不被破坏，所得到的原料中也混合存在五碳糖类和六碳糖类。因此，如果原料中的六碳糖组分也能向糠醛转化，将会大大提高原料的利用率和单位重量原料的糠醛产率。这一目标的实现需要催化剂和反应介质的革新，使五碳糖类和六碳糖类向糠醛同步转化，以达到较高的糠醛收率，而反应器的设计及反应过程的优化控制也需要探索。此外，如何选用或开发溶剂体系，减缓糠醛分子自身的裂化反应，糠醛分子之间的树脂化反应以及糠醛与反应相中其它有机物之间的聚合反应或缩合反应等副反应，也是提高糠醛收率和选择性需考虑的重要因素。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供用于制取糠醛的两段式反应器及方法，本发明能够实现六碳糖类和五碳糖类同步向糠醛转化，从而提高单位质量五碳糖、六碳糖混合原料制取糠醛的收率。

本发明采用的技术方案如下：

用于制取糠醛的两段式反应器，包括反应器本体，所述反应器本体中设有隔板，所述隔板将反应器本体上下分为第一段反应腔室和第二段反应腔室；第一段反应腔室用于实现五碳糖类和六碳糖类的水解；第二段反应腔室用于将第一段反应腔室中的料液转化为糠醛；反应器本体的形状为柱状，第一段反应腔室的高度为第二段反应腔室高度的0.1~0.5倍；反应器本体在第一段反应腔室的下部设有进料口，进料口处设有进料泵，反应器本体在第二段反应腔室的上部设有出料口，隔板上设有将第一段反应腔室和第二段反应腔室连通的通孔。

第一段反应腔室和第二段反应腔室中均装填有填料，所述填料为陶瓷填料、玻璃填料或石英填料中的一种或几种。

所述填料的形状为球形或柱状，第一段反应腔室中填料的堆积高度是第一段反应腔室高度的1/4~3/4，第二段反应腔室中填料的堆积高度是第二段反应腔室高度的1/3~4/5；

当填料为球形时，球形的填料的直径为2mm-5mm；