[发明专利]一种测定煤焦油六组分的方法

说明书

一种测定煤焦油六组分的方法，将脱水脱渣煤焦油加入到容器中，加入萃取剂，加热回流后在暗处静置沉降；将萃取相和萃余相倒入漏斗中进行过滤，滤液装入蒸馏瓶中；将滤纸放入索氏萃取器中，萃取后将滤纸干燥后，称量滤纸上的残留物质量；在蒸馏瓶中加入中性氧化铝，经超声处理、旋蒸后，得到粉状包裹有样品的氧化铝；向层析柱中加入洗脱剂，随后中性氧化铝和粉状裹覆有样品的氧化铝，再洗脱，得到饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分、胶质。本发明通过筛选大量不同极性的洗脱剂，选择优化后结果，兼顾了分离效果和分离流程，将煤焦油分离成饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分、胶质和沥青质六个组分，便于煤焦油深度分析与精细化加工利用。

技术领域

本发明涉及一种测定煤焦油六组分的方法，属于煤焦油组分分离领域。

背景技术

煤焦油是煤炭炼焦、兰炭生产、煤制气及煤热解等煤化工生产过程中的液体产物，是重要的不可再生资源，可从中提取酚、萘、蒽、吡啶和喹啉等高附加值产品。煤焦油成分复杂多样，含有上万种有机化合物，但是鉴定出来的只有500多种物质，仅有10余种组分的含量超过1％。煤焦油组分大体上可分为四类：饱和烃类化合物、芳香族化合物、酚类化合物和其他杂原子化合物。

而如何准确定量分析和鉴定焦油中的化合物，针对焦油这样一个以不同官能团的芳香族化合物为主和宽分子量分布的复杂混合物是非常困难的。因此，在分析鉴定之前有必要先将焦油进行分离。常用的分离方法有蒸馏法、溶剂萃取法和色谱法等。分离后的样品再通过分析仪器进行组成分析和鉴定，常用的分析仪器有气相色谱仪、紫外/荧光光谱仪、红外光谱仪和气相色谱-质谱联用仪等。

目前还没有对煤焦油中族组分化合物含量的测定方法。通常只是借鉴石油沥青四组分测定法(NB/SH/T 0509-2010)。由于煤焦油与石油的组成具有较大差异，石油沥青中主要含有饱和分、胶质和沥青质，然而煤焦油中含有饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分、胶质和沥青质。该方法并不能适用于煤焦油族组分的分离。目前对煤焦油族组分含量的测定在领域内有迫切需求，对于煤焦油的深加工具有重要的指导意义。因此，建立一种煤焦油族组分含量测定方法显得尤为重要。

中国发明专利CN103194252B描述了一种低温快速萃取法分离高温煤焦油组分的成套设备及方法，其方法主要包括三个过程：煤焦油萃取并获得重质沥青过程、精制轻油溶液过滤过程和精制轻油蒸馏并获得精制轻油过程。该方法采用溶剂萃取法分离煤焦油，使用的萃取剂为正己烷、石油醚或煤油，能快速实现煤焦油中的轻质、重质成分的分离，操作条件温和，没有三废产生，但对煤焦油的分离深度不足。

中国发明专利CN104164247B描述了一种中低温重质煤焦油分离轻组分油和固体渣的方法及固体渣在粘合兰炭制备型煤和型焦中的应用，该方法主要包括超声萃取和分离步骤，得到轻组分油和固体渣，并利用固体渣作为粘结剂应用在粘合兰炭制备型煤和型焦中。该方法采用超声萃取法分离煤焦油，使用的萃取剂为30～60℃的石油醚，超声频率为40kHz，超声时间为15～30min，流程简单，操作方便，分离效果较好，分离得到的固体渣也得到了较好利用，但是分离的深度不够。

中国发明专利CN107158744B描述了萃取塔、萃取分离系统和煤焦油萃取工艺，萃取工艺中的核心萃取步骤为：将预加热和搅拌后的煤焦油通过萃取塔，并且通入一定质量比的溶剂(煤焦油与溶剂质量比为1：1～3)进行搅拌萃取，在萃取塔萃取后通过分离单元获得萃取物和回收溶剂，当二级萃取时，一级萃取剂优选为石油醚、轻油或洗油等，二级萃取剂则选择甲苯等芳烃类化合物、丙酮或四氢呋喃等。该方法通过诸多巧妙的设计，优化了萃取过程，实现了煤焦油中轻质、重质组分和杂质的快速、高效分离，但是萃取法未将煤焦油组分如酚类馏分和杂原子馏分很好的分开。