[发明专利]双端基全氟聚醚硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种双端基全氟聚醚硅烷的制备方法，其特征在于，采用下式(I)进行：

（I）；

具体采用下述步骤进行制备：1)全氟聚醚羧酸酯的制备：将非质子有机溶剂与碱金属氟化物加入耐压反应釜内于室温下搅拌3至30小时后，控制反应釜温度为-70至-40℃，向其中加入高纯全氟戊二酰氟，搅拌2至10小时后，控制反应釜温度为-50至-10℃，以1mL/min至100mL/min速率向其中缓慢通入干燥HFPO进行聚合反应2至20小时；聚合反应完成后通入甲醇或者乙醇进行酯化反应，反应结束后分离干燥得到全氟聚醚羧酸酯；

2)全氟聚醚羧酸酯溶于非质子有机溶剂，控制全氟聚醚羧酸酯的温度低于20℃，向其中缓慢加入还原剂将羧酸酯还原得到端基为羟基的全氟聚醚二醇；全氟聚醚羧酸酯与还原剂的摩尔比为1：2-4；分离产物；

3)将所得全氟聚醚二醇与硅烷化试剂反应得到双端全氟聚醚硅氧烷；其中得到双端全氟聚醚硅氧烷的摩尔比为1:2-4，分离产物得到双端基全氟聚醚硅烷。

2.根据权利要求1所述的双端基全氟聚醚硅烷的制备方法，其特征在于，步骤2)中的还原剂为硼氢化钠或四氢铝锂。

3.根据权利要求1所述的双端基全氟聚醚硅烷的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的硅烷化试剂为氯丙基三甲氧基硅烷或者3-氨丙基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的双端基全氟聚醚硅烷的制备方法，其特征在于，所述的全氟戊二酰氟采用下述方法制备：将全氟环戊烯加入到活化室中，通入臭氧，并控制反应温度为-10℃至20℃，照射时间为10-90min，照射完成后打开储料罐底部的放液阀，将活化后的全氟环戊烯放入气化室进行缓慢汽化，气化后的原料进入裂解室，在氧气存在条件下进行加热裂解，裂解过程中通过气体流量计来控制气化后的原料与氧气的进料摩尔比为20:1-1:10；接触反应的时间为0 .1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为500℃；裂解后所得产品

经精馏提纯后得到高纯的全氟戊二酰氟。

5.一种双端基全氟聚醚硅烷，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的制备方法得到。