[发明专利]含氟聚合物添加剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911399607.0 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111116325A 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 姚素梅;肖鑫 申请(专利权)人: 天津市长芦化工新材料有限公司
主分类号: C07C41/06 分类号: C07C41/06;C07C43/12
代理公司: 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 代理人: 杨欢
地址: 300350 天津市滨海新区经济*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 聚合物 添加剂 及其 制备 方法
【说明书】:

发明属于氟化工领域,具体涉及一种含氟聚合物添加剂及其制备方法,具体包括下述步骤:将多元醇R(OH)n+m和C(Rf1Rf2)=C(Rf3Rf4)为原料,加入n‑2n当量的碱,以及0.1‑0.3当量碱金属催化剂,‑50至120℃于耐压反应釜内搅拌条件下反应3~24小时制的。本发明以多元醇以及含氟烯烃为反应物制备得到含氟添加剂,该含氟添加剂能进一步与多元醇、双酚A、环氧丙烷等化合物进行反应,稳定的存在于化妆品、颜料、树脂、油墨等材料结构内,不会随外部溶剂的变化而析出,从而使产品的性能更加稳定、使用时间更加长久。

技术领域

本发明属于氟化工领域,具体涉及一种含氟聚合物添加剂及其制备方法。

背景技术

全氟化合物、全氟聚醚等表面活性剂作为添加剂一般是采用物理混配的方法添加到化妆品、颜料、涂料、油墨、泡沫灭火剂、织物防水放油整理剂等产品中。随着使用时间、环境等条件的变化有可能会析出,从而使产品失去其原有的性能。因此提供一种溶合性很好的含氟添加剂具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟聚合物添加剂及其制备方法。

本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:

一种含氟聚合物添加剂的制备方法,采用下式(I)制备:

其中,R为烷基或者烯烷基;Rf1、Rf2、Rf3、Rf4分别为F或者含氟烷基。

具体包括下述步骤:将多元醇R(OH)n+m和双乙烯基醚Rf(O-CF=CF2)2为原料,加入n-2n当量的碱,以及0.1-0.3当量碱金属催化剂,-50-120℃于耐压反应釜内搅拌条件下反应3~24小时制的。

所述的碱金属催化剂为KF、CsF、NaF或者RbF的一种。

所述的碱为三乙胺、或者叔丁醇钠。

所述的R(OH)n+m为乙二醇、丁二醇、丙三醇、丁四醇或其聚合物中的一种。

C(Rf1Rf2)=C(Rf3Rf4)为六氟丙烯或者六氟丙烯寡聚体。

所述的六氟丙烯寡聚体为六氟丙烯二聚体以及六氟丙烯三聚体。

本发明还包括一种所述的制备方法得到的含氟聚合物添加剂的。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明以多元醇以及含氟烯烃为反应物制备得到含氟添加剂,该含氟添加剂能进一步与多元醇、双酚A、环氧丙烷等化合物进行反应,稳定的存在于化妆品、颜料、树脂、油墨等材料结构内,不会随外部溶剂的变化而析出,从而使产品的性能更加稳定、使用时间更加长久。

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1:将1当量丙三醇、4当量三乙胺,以及0.3当量NaF加入耐压反应釜内,在搅拌条件下向其中缓慢通入1当量六氟丙烯,控制反应釜温度为-35℃反应24小时,缓慢将反应釜温度恢复至室温,若此时反应釜压力未升高,表明丙三醇与六氟丙烯反应完毕,用少量水洗涤产物,将液体转移至分液漏斗内静置分层,将下层液体进行精馏即得到高纯产品。化学反应式如下:

实施例2:将一定量丙三醇、4当量三乙胺,以及0.2当量NaF加入耐压反应釜内,在搅拌条件下向其中缓慢通入1当量六氟丙烯二聚体,控制反应釜温度为10℃反应8小时,反应结束,用少量水洗涤产物,将液体转移至分液漏斗内静置分层,将下层液体进行精馏即得到高纯产品。化学反应式如下:

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