[发明专利]一种维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201911399887.5 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111138510B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 陈发;王成龙;石浙秦;柳昌武;严荣伟;林元虹 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;B01J31/06 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 维生素 d3 中间体 胆固醇 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在主催化剂、助催化剂和引发剂的作用下，以氧气为氧化剂，胆固醇乙酸酯进行氧化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7-酮胆固醇乙酸酯；所述的主催化剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺；所述的助催化剂为吸水性树脂；所述的引发剂为乙酸锰、乙酸钴中的至少一种；所述的吸水性树脂为聚丙烯酰胺树脂；所述的吸水性树脂与胆固醇乙酸酯的质量比为（0.1%~1%）：1。
2.根据权利要求1所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的吸水性树脂与胆固醇乙酸酯的质量比为0.35%：1。
3.根据权利要求1所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应在混合溶剂中进行，所述的混合溶剂由可溶解胆固醇乙酸酯的烃类溶剂和可溶解所述主催化剂的极性溶剂组成。
4.根据权利要求3所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的烃类溶剂选自正己烷、石油醚、辛烷中的至少一种；所述的极性溶剂选自乙醇、甲乙酮、丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的烃类溶剂为正己烷，所述的极性溶剂为丙酮。
6.根据权利要求3~5任一项所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的烃类溶剂与胆固醇乙酸酯的摩尔比为（30~10）：1；所述极性溶剂与胆固醇乙酸酯的摩尔比为（30~20）：1。
7.根据权利要求1所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述主催化剂与胆固醇乙酸酯的摩尔比为（1.2~0.1）：1。
8.根据权利要求1所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述引发剂为乙酸锰，所述的乙酸锰与胆固醇乙酸酯的摩尔比为（1‰-0.1‰）：1。
9.根据权利要求1所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为20~55℃。
10.根据权利要求1所述的维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的后处理过程如下：蒸馏回收溶剂，然后加入烃类溶剂溶解所述的7-酮胆固醇乙酸酯，再进行过滤，过滤得到的固体作为套用回收的主催化剂，过滤得到的滤液进行浓缩结晶得到7-酮胆固醇乙酸酯。
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