[发明专利]一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：

1） 将氧化锆纤维置于盐酸中加热搅拌，对其表面进行清洁和改性后取出，洗涤，干燥，制得表面改性氧化锆纤维；

2）以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1,2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，将表面改性氧化锆纤维与聚氧化乙烯、乙醇充分搅拌混合，然后逐渐滴加去离子水，再缓慢加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入1,2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤后作干燥处理；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中热处理，制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维；

3） 将摩尔比为1：1的醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨，再加入丙氨酸和聚乙二醇PEG1000继续充分球磨；然后进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料；

4） 将表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料放入球磨装置中进行干法球磨2小时，其中表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维的质量百分数为1%~11%；然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。

2.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入0.6mol/L盐酸中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，过滤得到的纤维用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的氧化锆纤维。

3.如权利要求2所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，其中氧化锆纤维与0.6mol/L盐酸的混合质量比为1：30。

4.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，制取凝胶的过程中，加入的结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1,2-环氧丙烷和聚氧化乙烯的质量比为1:1.5:1.5:2:0.03；氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8。

5.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，凝胶老化时间为10小时，老化后除去老化液，老化的凝胶用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时，把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。

6.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，形成凝胶的过程在25℃水浴环境下进行。

7.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。

8.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，醋酸镧和硝酸氧锆的球磨时间为2小时，加入丙氨酸和聚乙二醇后继续球磨的时间为1小时；球磨完毕后，在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶。

9.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，升至最高烧结温度的过程中，升温速率为300℃/min。

10.一种根据权利要求1~9任一所述制备方法得到的表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷，其特征在于，稀土锆酸镧的化学式为La₂Zr₂O₇，该陶瓷材料中掺杂的表面改性氧化锆纤维的质量百分数为1%~11%，陶瓷材料压缩强度为450~700MPa，室温热导率为1.65~2.25W/(m·K)。