[发明专利]一种稳泡剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911400332.8 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN113121148B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 单广程;陈健;吴井志;高南箫;乔敏;朱伯淞;冉千平;洪锦祥 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特新材料泰州有限公司 |
主分类号: | C04B24/38 | 分类号: | C04B24/38;C08G81/00;C08G65/28;C04B103/48 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 乔淑媛 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳泡剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稳泡剂,其特征在于,所述稳泡剂由酯键连接的两亲性侧链和环糊精结构核心组成;所述两亲性侧链有18-24条;所述两亲性侧链由疏水链段和亲水单元组成,其中疏水链段由芳香环结构和2~6个环氧丙烷单元组成,所述亲水单元为2~10个环氧乙烷单元;酯键在碱性条件下水解,将两亲性侧链水解成18~24个引气剂分子;
所述芳香环结构选自萘基、菲基、蒽基、芘基、苯并芘基中的任意一种;
所述稳泡剂,其结构通式如所示:
其中,m为2~6的整数,n为1~9的整数,s=6,7或8。
2.根据权利要求1所述的稳泡剂,其特征在于,所述稳泡剂由羟基多环芳香烃先后与环氧丙烷,环氧乙烷聚合后再与环糊精反应获得;环糊精中的羟基与羟基多环芳香烃的摩尔比为(0.95~1.05):1。
3.根据权利要求2所述的稳泡剂,其特征在于,所述的羟基多环芳香烃为羟基萘、羟基蒽、羟基菲、羟基芘和羟基苯并芘中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的稳泡剂,其特征在于,所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种。
5.权利要求1-4中的任一项所述的稳泡剂的制备方法,其特征在于,首先通过羟基多环芳香烃与环氧丙烷在催化剂Ⅰ的作用下聚合生成中间体A,中间体A和环氧乙烷继续聚合反应生成中间体B,中间体B经氧化剂氧化得到中间体C,中间体C在催化剂Ⅱ的作用下与环糊精反应生成所述稳泡剂产物D;
所述催化剂Ⅰ为甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠中的一种,用量是羟基多环芳香烃摩尔量的1.05~1.20倍;
所述氧化剂为高锰酸钾、次氯酸钠的一种;用量是中间体B摩尔量的1.0~1.5倍;
所述催化剂Ⅱ为对甲苯磺酸钠、4-二甲氨基吡啶/N,N’-二环己基碳酰亚胺(DMAP/DCC)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰亚胺(EDC/NHS)的一种;用量是中间体C摩尔量的1.05~1.5倍。
6.根据权利要求5所述的稳泡剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂Ⅰ为甲醇钠。
7.根据权利要求5或6所述的稳泡剂的制备方法,其特征在于,具体所述制备方法包括以下步骤:
(1)将羟基多环芳香烃投入反应釜中,在保护气氛作用下,加入催化剂Ⅰ,升温至100~160℃,缓慢通入环氧丙烷,反应1~3h后得中间体A,继续缓慢通入环氧乙烷,继续反应1~3h后,降温至100℃以下,中和、过滤、提纯后得到中间体B;
(2)中间体B投入反应器,加入氧化剂,搅拌加热,升温至110~130℃,反应1~2h,得到中间体C;
(3)将中间体C溶于有机溶剂,投入带回流分水器的反应釜中,加入催化剂Ⅱ,升温至140~180℃,再缓慢加入环糊精,加热回流,反应3~5h后,停止加热回流,降温至50℃,蒸馏除去溶剂,得粗产物经过滤,乙醇洗涤,干燥得所述稳泡剂产物D。
8.根据权利要求7所述的稳泡剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的中和、过滤、提纯步骤为:将溶液pH调至6~7,随后用二氯甲烷进行萃取,用无水硫酸钠进行干燥,经过滤和蒸馏,得到中间体B。
9.根据权利要求7所述的稳泡剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),中间体C溶于有机溶剂后的质量百分比浓度为5%~50%。
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