[发明专利]2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法

说明书

本发明属于药物领域，尤其涉及一种2‑(噻吩‑2‑基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法及应用，该检测方法包括：制备供试品溶液、对照品溶液及系统适用性溶液；将所述供试品溶液、所述对照品溶液及所述系统适用性溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：色谱柱包括以硅胶表面涂敷有纤维素‑三(4‑甲基苯甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱；流动相包括正己烷‑无水乙醇的混合溶液，所述流动相的流速包括0.7mL/min～0.9mL/min；检测波长包括220nm～227nm；所述色谱柱的柱温包括25℃～40℃。该检测方法灵敏度较好、准确度高、重现性良好、操作方便且耐用性良好，可以有效控制2‑(噻吩‑2‑基)乙基对甲苯磺酸酯的质量，对从源头控制硫酸氢氯吡格雷的质量具有重要意义。

技术领域

本发明属于药物领域，具体涉及2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法。

背景技术

2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯为合成硫酸氢氯吡格雷的关键起始物料，而在合成2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯过程中往往伴随着副产物2-(噻吩-3-基)乙基对甲苯磺酸酯的生成，两者互为噻吩环上的位置异构体，位置异构体类杂质由于主成分性质相近，常规方法通常难以分离，且位置异构体类杂质由于与主成分含有相同的活性基团往往会传递至中间体乃至原料药中，直接影响原料药的纯度及质量。目前未见有对2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法，因此建立一种2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体2-(噻吩-3-基)乙基对甲苯磺酸酯的检测方法对从源头上控制硫酸氢氯吡格雷的质量是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法及应用，该检测方法灵敏度较好、准确度高、重现性良好、操作方便且耐用性良好，可以有效控制2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的质量，对从源头控制硫酸氢氯吡格雷的质量具有重要意义。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

第一方面，本发明提供了一种2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法，包括：

制备2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯供试品溶液及2-(噻吩-3-基)乙基对甲苯磺酸酯对照品溶液；

制备2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及2-(噻吩-3-基)乙基对甲苯磺酸酯的系统适用性溶液；

将所述供试品溶液、所述对照品溶液及所述系统适用性溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：

色谱柱包括以硅胶表面涂敷有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱；

流动相包括正己烷-无水乙醇的混合溶液，所述流动相的流速包括0.7mL/min～0.9mL/min；

检测波长包括220nm～227nm；

所述色谱柱的柱温包括25℃～40℃。

本发明提供的2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法，采用正相高效液相色谱法并利用手性色谱柱对2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯和2-(噻吩-3-基)乙基对甲苯磺酸酯进行检测，在以正己烷-无水乙醇的混合溶液为流动相，以0.7mL/min～0.9mL/min为流动相流速，以220nm～227nm为检测波长，以25℃～40℃为色谱柱柱温的条件下，可以有效的分离2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及2-(噻吩-3-基)乙基对甲苯磺酸酯，该检测方法灵敏度较好、准确度高、重现性良好、操作方便且耐用性良好，可以有效控制2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的质量，对从源头控制硫酸氢氯吡格雷的质量具有重要意义。

第二方面，本发明提供了如第一方面任一所述的一种2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯及其异构体的检测方法在2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯成分分析中的应用。