[发明专利]一种负载聚离子液体的金属有机框架及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911402009.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111036305B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 许维国;潘祎;刘琳;胡加波;韩正波 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/02;C07D317/36;C08G83/00 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 离子 液体 金属 有机 框架 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载聚离子液体的金属有机框架的制备方法,其特征在于,所述负载聚离子液体的金属有机框架是PIL-DVB@MIL-101,以金属有机框架MIL-101为框架,使离子液体在其孔道中聚合,制备方法包括如下步骤:将金属有机框架MIL-101、离子液体1-乙烯基-3-羟乙基咪唑溴化物和对二乙烯基苯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,于常温下混合均匀后,加入偶氮二异丁腈,所得混合物于80℃,反应24小时;自然冷却后,依次用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮进行洗涤、过滤、干燥,得目标产物负载聚离子液体的金属有机框架PIL-DVB@MIL-101;
所述金属有机框架MIL-101的制备方法包括如下步骤:将硝酸铬,对苯二甲酸和H2O
混合均匀,于200°C下,反应18小时后,先将反应物用N,N-二甲基甲酰胺煮3h后过滤、干燥;所得物再用乙醇煮3h后过滤、干燥,得金属有机框架MIL-101。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体1-乙烯基-3-羟乙基咪唑溴化物的制备方法包括如下步骤:将1-乙烯基咪唑和2-溴乙醇置于丙酮中,于70°C下,反应24小时,冷却至室温后用乙醚洗涤、过滤、干燥,得离子液体1-乙烯基-3- 羟乙基咪唑溴化物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应在无水无氧条件下进行,丙酮在使用前首先做脱气处理。
4.按照权利要求1所述的方法制备的负载聚离子液体的金属有机框架PIL-DVB@MIL-101作为催化剂在催化二氧化碳环加成反应中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,方法如下:于不锈钢高压反应釜中,加入按照权利要求1所述的方法制备的PIL-DVB@MIL-101和环氧化物,通入CO2,在80°C,1MPa下加热,搅拌。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述环氧化物是环氧丙烷。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,每1mmol环氧化物加入1.5 mg PIL-DVB@MIL-101。
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