[发明专利]一种甘草黄酮的制备方法在审
申请号: | 201911403510.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113116954A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 季浩;阚建伟;刘佳;窦长清;孔繁博;徐娟 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/484 | 分类号: | A61K36/484;A61K125/00 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 黄成萍 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 黄酮 制备 方法 | ||
本发明公开了一种甘草黄酮的制备方法,清洗干净的甘草烘干后进行切段、磨粉后过筛得到甘草粉,之后将甘草粉在氨水中浸泡。用稀硫酸清洗甘草粉除去氨水后,使用乙醇提取,再过滤得到滤液,然后对滤液进行碱调,干燥后得到甘草黄铜,本发明的制备方法工艺简单、成本控制低、操作安全简便、污染低,所得产品收率稳定、颜色好、无刺激性、安全性好。为制备甘草黄铜提供了一种更为高效的途径。
技术领域
本发明涉及一种甘草黄酮的制备方法,属于植物提取物领域。
背景技术
甘草黄酮是由中药甘草中提取的一个活性成分,对酪氨酸酶具有强烈的抑制作用,清除氧自由基,具有较强的抗氧能力;可以起到美白肌肤、淡化黄褐斑、提亮肤色的作用,能够减轻皮肤受损后遗留下的疤痕性或非疤痕性的色素沉着。以本品为活性成分基础,用丙二醇或乙醇稍加稀释后添加于膏霜中,应用于日化产品行业。
目前市场上甘草黄酮的制备工艺多采用溶剂提取、加试剂分离纯化工艺。申请号为2017106153945的中国发明专利提供了一种甘草黄酮的提取方法,其包活下述步骤:将甘草洗净,烘干过60目筛,加入70%乙醇溶液进行加热回流提取,取滤液进行减压浓缩,加入饱和醋酸铅水溶液,过滤,在滤液中加入饱和碱式醋酸铅水溶液,过滤,取沉淀物于70%乙醇溶液中,通入硫化氢气体,过滤,取滤液进行减压浓缩,得甘草黄酮。该发明的有益效果是甘草黄酮的纯度高,操作简单,成本低,提取率高,可达86%。但是,该提取方法在使用乙醇提取后,加醋酸铅和硫化氢进行分离纯化,铅为重金属,后续处理对环境带来严重的污染,其处理不完全,残留在产品中也对会人头带来损害。另外,硫化氢具体强烈的刺激性和臭鸡蛋味,会对使用这带来不良体验也皮肤刺激性反应。
申请号为2018100496734的中国发明专利提供了一种制备醇溶性甘草黄酮以甘草为原料,通过低碳醇提取、浓缩、酸调浓缩液、过滤、沉淀加低碳醇溶解、过滤、碱调滤液、过滤、滤液浓缩、脱盐及干燥步骤得到了醇溶性黄酮,其中黄酮的含量>45%,而且碱调后过滤出的沉淀能够作为甘草酸纯化原料进一步综合利用,提高了原料利用率,降低了生产成本;该发明所涉及的制备方法工艺简单,处理量大,甘草的综合利用率高,设备要求低,提取温度低,提取时间短,溶剂处理简单,收率高等,适于工业化应用。使用了低碳醇提取、酸沉淀、碱沉淀得醇溶性甘草黄酮。但是,经过酸、碱沉淀纯化后,损失了大部分的水溶性黄酮,以及与酸碱反应改变溶解特性的原醇溶性黄酮成分,影响其药理活性。制备工艺中使用无机酸酸化需要使用大量无机酸,后期酸性废液处理会对土壤环境带来较大污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供了一种新型的甘草黄酮的制备方法。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案,包括如下步骤:
S1:将甘草洗净,烘干,用切断机进行切段,将得到的甘草段置于粉碎机内粉碎得甘草粉;
S2:将步骤S1制得的甘草粉置于浸泡容器中,加入氨水进行浸泡,浸泡时间12小时以上;
S3:放出步骤S2中的浸泡液,依次用水、稀酸冲洗甘草粉,除去多余的氨水;向甘草粉原料中加入低碳醇,提取多次,合并提取液,将该提取液浓缩处理后得到浓缩液,过滤得到滤液;
S4:碱调:将步骤S3制得的滤液用碱溶液调节其pH值至中性,过滤分离滤液和沉淀物,将滤液喷雾干燥即得产物甘草黄酮。
优选地,步骤S1中,于40-60℃下对甘草进行烘干,切段长度为1-3cm。
更优选地,前述步骤S2中,氨水浓度为10-30%水溶液,所述氨水的用量为所述甘草粉的1-3倍量,且以全部浸润到甘草粉为准。
再优选地,前述步骤S3中,所述低碳醇的重量为甘草粉原料的3-6倍,提取次数为2-3次,提取温度为40-80℃。
步骤S3中,浓缩液体积为原提取液体积的一半。
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