[发明专利]一种还原性氧化石墨烯/金属有机骨架复合材料及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201911404086.3 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN111085275A 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 王艳;许妍妍;万金泉;马邕文 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/34
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;江裕强
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 原性 氧化 石墨 金属 有机 骨架 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种还原性氧化石墨烯/金属有机骨架复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将还原性氧化石墨烯粉末加入N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散均匀,得到还原性氧化石墨烯粉末分散液;

(2)将铁盐及对苯二甲酸加入步骤(1)所述还原性氧化石墨烯粉末分散液中,混合均匀,然后再加入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌均匀,得到混合液;

(3)将步骤(2)所述混合液转移至反应釜中加热,进行恒温合成反应,冷却至室温,离心取沉淀,洗涤,真空干燥得到所述还原性氧化石墨烯/金属有机骨架复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原性氧化石墨烯粉末的制备,包括:

将氧化石墨烯加入水中,混合均匀,然后加入硼氢化钠,混合均匀,得到待处理液;在搅拌状态下将所述待处理液加热,进行恒温水浴处理,离心取沉淀,干燥,研磨得到所述还原性氧化石墨烯粉末。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与水的质量体积比为2-4:1mg/mL;所述氧化石墨烯与硼氢化钠的质量比为1:(1-1.5);所述在搅拌状态下的搅拌速率为20-50rpm,所述恒温水浴处理的温度为75-85℃,恒温水浴处理的时间为2-6小时;所述还原性氧化石墨烯样品的片层厚度为1-4nm。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原性氧化石墨烯粉末与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1-10:1g/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铁盐为六水合三氯化铁及九水合硝酸铁中的一种以上;所述铁盐与对苯二甲酸的摩尔比为1-2:1;所述对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:150-700。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原性氧化石墨烯与步骤(2)所述对苯二甲酸的质量比为(1-7):10。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述恒温合成反应的温度为110-120摄氏度,恒温合成反应的时间为20-24h;所述真空干燥的温度为60-75摄氏度,真空干燥的时间为12-20小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,先用N,N-二甲基甲酰胺洗涤所述沉淀2-3次,每次洗涤的时间为40-60分钟,然后再用无水乙醇洗涤所述沉淀2-4次,每次洗涤的时间为40-60分钟。

9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的还原性氧化石墨烯/金属有机骨架复合材料。

10.权利要求9所述的还原性氧化石墨烯/金属有机骨架复合材料在催化活化过硫酸盐降解水中有机污染物中的应用。

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