[发明专利]一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置及方法有效
申请号: | 201911404431.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111153925B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 纪冠丞;张磊;李季 | 申请(专利权)人: | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;C07F7/20;B01D3/14;B01D1/22;B01D1/30 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 解莹明 |
地址: | 333300 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 提纯 乙基 硅烷 装置 方法 | ||
1.一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置,其特征在于该装置包括Ⅰ级蒸馏系统(1)、Ⅱ级蒸馏系统(2)、Ⅲ级蒸馏系统(3)、Ⅳ级蒸馏系统(4)、Ⅴ级蒸馏系统(5)、给料泵(6)、原料储罐(7);
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级各级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐、接收罐和背压阀组成,Ⅴ级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐和接收罐组成;
各级蒸馏系统中的刮板式薄膜蒸发器的侧壁上部设置加料口,在顶部设置蒸汽出口,蒸汽出口通过冷凝器与成品罐相连;在刮板式薄膜蒸发器的底部设置浓缩液出口;浓缩液出口与接收罐相连;接收罐通过背压阀与下一级的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接;
原料储罐(7)经给料泵(6)与Ⅰ级蒸馏系统的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接;
该装置还包括氮气供给系统、真空系统和冷却系统。
2.根据权利要求1所述的一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置,其特征在于所述的刮板式薄膜蒸发器的内壁及刮板的材质为酚醛玻璃钢。
3.利用权利要求1所述的装置连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、向Ⅰ级蒸馏系统内通入氮气,使Ⅰ级蒸馏系统内的压力达到240~250kPa;再将原料储罐内的2-氰基乙基三氯硅烷粗产品打入Ⅰ级刮板式薄膜蒸发器内,在温度为60~65℃、压力为240~250kPa的条件下蒸馏;蒸馏出气态物质经蒸汽出口进入到Ⅰ级冷凝器冷凝,冷凝液流入到Ⅰ级成品罐内;得到前馏分三氯氢硅;蒸馏后浓缩液流入到Ⅰ级接收罐内;
二、向Ⅱ级蒸馏系统内通入氮气,使Ⅱ级蒸馏系统内的压力达到110~120kPa;利用压差将Ⅰ级接收罐内的浓缩液打入Ⅱ级刮板式薄膜蒸发器内,在温度为60~65℃、压力为110~120kPa的条件下蒸馏;蒸馏出气态物质经蒸汽出口进入到Ⅰ级冷凝器冷凝,冷凝液流入到Ⅱ级成品罐内;得到前馏分四氯化硅;蒸馏后浓缩液流入到Ⅱ级接收罐内;
三、保持Ⅲ级蒸馏系统内的压力为常压,利用压差将Ⅱ级接收罐内的浓缩液压入Ⅲ级刮板式薄膜蒸发器内,在温度为80~85℃的条件常压蒸馏;蒸馏出的气态物质进入到Ⅲ级冷凝器冷凝,冷凝液流入到Ⅲ级成品罐内;得到前馏分丙烯腈;蒸馏后浓缩液流入到Ⅲ级接收罐内;
四、将Ⅳ级蒸馏系统的压力抽至-0.05~-0.06MPa,利用压差将Ⅲ级接收罐内的浓缩液压入Ⅳ级刮板式薄膜蒸发器内,在温度为80~85℃、压力为-0.05~-0.06MPa的条件下减压蒸馏,蒸馏出的气态物质进入到Ⅳ级冷凝器冷凝,冷凝液流入到Ⅳ级成品罐内;得到前馏分丙腈;蒸馏后的浓缩液流入到Ⅳ级接收罐内;
五、将Ⅴ级蒸馏系统的压力抽至-0.090~-0.1MPa,利用压差将Ⅳ级接收罐内的浓缩液压入Ⅴ级刮板式薄膜蒸发器内,在温度为110~115℃、压力为-0.090~-0.1MPa的条件下减压蒸馏,蒸馏出的气态物质进入到Ⅴ级冷凝器冷凝,冷凝液流入到Ⅴ级成品罐内;得到2-氰基乙基三氯硅烷;蒸馏后的浓缩液流入到Ⅴ级接收罐内,得到高沸物,完成2-氰基乙基三氯硅烷的提纯。
4.根据权利要求3所述的连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的方法,其特征在于步骤一中,2-氰基乙基三氯硅烷粗产品的流量为200~220kg/h。
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