[发明专利]一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气破媒；所述双端羟基硅氧烷封头剂的用量可根据公式(1)来计算，占环体总重量的0.05％～5％。C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到具有式I结构的粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。本发明解决了封端剂跟原料相容性差的问题，最终实现甲基苯基108胶粘度可控。

技术领域

本发明属于橡胶制备技术领域，尤其涉及一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。

背景技术

甲基苯基108胶是107胶(α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)中部分二甲基硅氧链节被甲基苯基硅氧链节代替的一类聚合物，它是室温硫化硅橡胶常用的基胶。与传统的107胶相比，由于甲基苯基硅氧链节的引入，赋予了该类产品更加优异的性能，比如更低的耐低温性、更高的耐高温性能、更好的耐热氧化性能、高折光性能和更优异耐辐照性能，在航空航天、军工核电、电子封装、深冷设备等领域将发挥无可替代的作用。

目前，常用的甲基苯基108胶的技术路线有以下3种：

1)采用甲基苯基环体和二甲基环体，在碱性催化剂(如四甲基氢氧化铵碱胶)作用下，先聚合，然后加水降解到合适粘度，最后在高温和高真空条件下脱除挥发性低分子，存在的主要问题是：由于水的沸点和饱和蒸气压偏低，导致实际参与反应的水无法精确控制，进而导致产品的粘度不可控，分子量分布宽等问题；

2)采用甲基苯基水解物和二甲基水解物，在酸性催化剂作用下聚合，存在以下主要问题：对设备要求高，尤其是采用酸作为催化剂；另外，酸性催化剂的中和产生较多的盐，也会导致产品透明性差，滤盐困难以及粘度不可控等问题。

3)采用二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷水解平衡法制备，虽然成本相对较低，但也有诸多问题，主要是：1)会有大量的酸性废水产生，对设备要求高；2)粘度不可控等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，本发明中的制备方法制备得到的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷粘度可控、甲基苯基链节含量可调节，为制备高品质的甲基苯基108胶奠定了基础。

本发明提供一种粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

A)将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合，真空条件下脱水，得到脱水物料；

B)在所述脱水物料中加入双端羟基硅氧烷封头剂和碱性催化剂，升温至90～110℃，反应3～6小时之后，继续升温至120～160℃，通氮气搅拌1～3小时；

所述双端羟基硅氧烷封头剂的质量占甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷总质量的0.05％～5％。

C)将所述步骤B)得到的反应产物在真空条件下进行脱低，得到粘度可控的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。

优选的，所述步骤A)中的真空脱水的温度为40～60℃；

所述步骤A)中真空脱水的真空度为-0.095MPa；

所述步骤A)中真空脱水的时间为0.5～2小时。

优选的，所述甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷一种或几种。

优选的，所述甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷及二甲基混合环体的一种或几种。

优选的，所述甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷的摩尔比为1:19～19:1。