[发明专利]氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合材料的制备方法

说明书

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合材料的制备方法。通过模板法合成碳纳米盒子基底，再通过酸化及水热法合成氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合电极材料。本发明复合结构充分发挥了氧化亚锡纳米片高比表面积、高活性位点、高比容量特点，纳米片层之间也可以很好的缓冲氧化亚锡在充放电过程中大的体积膨胀问题，纳米片大的比表面积不仅可以提高与电解液的接触面积，同时减小了电子和离子的传输路径，这些优点可有效提高电极材料的循环性能和倍率性能。

技术领域：

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合材料的制备方法。

背景技术：

由于石墨负极属于插层材料，理论比容量较低，不足以满足人们对锂离子电池能量密度的需求，因而，需要研发具有更高比容量的负极材料。具有合金或转换反应的金属基负极材料因在储能过程中的多电子反应，具有较高的理论比容量，近年来受到人们的广泛关注。在众多的金属转换材料中，氧化锡因其高比容量，成本低，合成方法简单受到研究者的广泛关注。但是氧化锡在嵌锂或嵌钠的过程中会发生大的体积膨胀，在应力的作用下会发生粉化现象从集流体上脱落，造成活性物质的损失及电极材料结构的破坏，影响其循环寿命及实际比容量。此外，氧化锡较低的导电性也是限制其发展的另一个弊端，低的导电性限制了电极材料的倍率性能。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是氧化锡在嵌锂或嵌钠的过程中会发生大的体积膨胀，在应力的作用下会发生粉化现象从集流体上脱落，造成活性物质的损失及电极材料结构的破坏，影响其循环寿命及实际比容量。此外，氧化锡较低的导电性也是限制其发展的另一个弊端。

为解决上述问题，本发明先通过模板法合成碳纳米盒子基底，再通过酸化及水热法合成氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合电极材料。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现，一种氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合材料的制备方法，通过模板法合成碳纳米盒子基底，再通过酸化及水热法合成氧化亚锡纳米微片与含氮碳纳米盒子复合电极材料。

进一步的，制备氧化铁纳米小方块的方法如下：将NaOH溶液缓慢倒入到事先配好的FeCl₃溶液中，搅拌后将上述棕色胶体溶液放入100℃烘箱静置；将上述得到的红色沉淀物离心清洗、干燥，得到氧化铁纳米小方块。得到氧化铁纳米小方块作为用来合成碳纳米盒子的模板。

进一步的，在75℃恒温水浴中，将50mL 5.4M NaOH溶液缓慢倒入到事先配好的50mL 2.0M FeCl₃溶液中；红色沉淀物在70℃下干燥。恒温水浴可以保证整个反应在进行过程中保持温度恒定。

进一步的，制备纳米盒子Fe₂O₃@PDA的方法如下：取80mg氧化铁纳米方块通过超声的方法均匀分散在100ml 10mM tris缓冲溶液中，然后将50mg的盐酸多巴胺倒入上述溶液继续搅拌4小时，离心清洗得到聚多巴胺(PDA)包覆的Fe₂O₃纳米盒子Fe₂O₃@PDA，包覆过程中氧化铁和盐酸多巴胺的量可调。10mM Tirs缓冲溶液PH＝8.5，可保证盐酸多巴胺在这个氛围中发生聚合，形成聚合多巴胺PDA。

进一步的，制备Fe₃O₄@C纳米方块的方法如下：将Fe₂O₃@PDA在惰性气氛下进行热处理3小时，PDA碳化，Fe₂O₃转换成Fe₃O₄，得到Fe₃O₄@C纳米方块。热处理作用使PDA碳化，Fe₂O₃碳热还原成Fe₃O₄。

进一步的，热处理的温度为500℃。