[发明专利]一种苯乙烯-二乙烯基苯高交联微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种苯乙烯-二乙烯基苯高交联微球，其特征在于：所述微球是在苯乙烯-二乙烯基苯微球表面通过氯甲基接枝甲基丙烯酸单体，微球的交联度在75％～90％，粒径均一，CV值在1.8％～2.1％。

2.一种根据权利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯高交联微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以PVP为分散剂，采用分散法制备苯乙烯种子微球；

(2)将苯乙烯种子微球，用二乙烯基苯引发聚合，制备苯乙烯-二乙烯基苯高交联母球；

(3)使母球表面氯甲基化，得到氯甲基化活性微球；

(4)在氯甲基化活性微球接枝甲基丙烯酸单体，得到苯乙烯-二乙烯基苯高交联微球。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的苯乙烯种子微球具体采用以下步骤制备而成：

(1.1)AIBN的精制：将质量百分比95％的乙醇水浴加热至接近沸腾，迅速加入AIBN，摇匀使其全部溶解，热溶液迅速抽虑，滤液冷却的白色结晶，结晶置于真空干燥器干燥后，放入棕色瓶中低温保存；

(1.2)单体的精制：先用5％的NaOH水溶液反复洗涤苯乙烯至无色，再用去离子水洗涤至水层为中性为止，用无水硫酸钠干燥后，进行减压蒸馏，收集44～45℃/20mmHg或者58～59℃/40mmHg的馏分；

(1.3)分散聚合：将聚乙烯吡咯烷酮、AIBN、一半量的苯乙烯单体和无水乙醇加入三口烧瓶中反应，通入氮气保护去氧，搅拌反应6小时，速度为100转/分钟；之后将另一半量的单体和无水乙醇于氮气保护下加入，继续搅拌6小时；保持氮气气氛和转速，在70℃下聚合反应12～24小时，将聚合产物用超速离心机离心沉降，弃去上清液，用无水乙醇反复洗涤下层微球，将洗涤后的微球倒入培养皿中，真空干燥即得苯乙烯种子微球。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂无水乙醇用量是单体质量的1～10倍，引发剂用量是单体质量的1％～5％，分散剂用量是单体质量的1％～15％。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的苯乙烯-二乙烯基苯高交联母球具体采用以下步骤制备而成：将分散过的苯乙烯种子微球、引发剂和十二烷基苯磺酸钠水溶液制成的乳液加入三口瓶中，恒温搅拌溶胀6小时；再将二乙烯基苯单体和十二烷基苯磺酸钠水溶液超声乳化后，加入上述三口瓶中，恒温搅拌溶胀12小时；最后加入二乙烯基苯单体质量5％的聚乙烯醇和十二烷基苯磺酸钠水溶液，70℃搅拌反应12小时，离心分离，真空干燥，制得苯乙烯-二乙烯基苯高交联母球。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为BPO，引发剂的用量是二乙烯基苯单体质量的1％～5％，BPO使用前先进行精制，具体采用以下步骤：BPO和三氯甲烷搅拌溶解过滤，其溶液直接滴入甲醇中结晶，然后将白色针状结晶过滤，将沉淀至于真空干燥器中干燥，放入棕色瓶保存于干燥器中。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的氯甲基化活性微球具体采用以下步骤制备而成：在配有磁力搅拌器、冷凝回流管的三口烧瓶中加入苯乙烯-二乙烯基苯高交联母球和氯仿，搅拌使其溶解后加入无水氯化锌，缓慢滴加氯甲醚试剂，60℃回流3h；反应停止后减压蒸去溶剂，用低浓度碳酸氢钠洗涤除去多余的氯甲醚，最后用去离子水洗涤3次，50℃真空干燥12h得氯甲基化的氯甲基化活性微球，置于干燥器中备用。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的在氯甲基化活性微球接枝甲基丙烯酸单体，具体采用以下步骤：将氯甲基化活性微球和质量浓度为0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入到三口瓶中，搅拌均匀；将甲基丙烯酸单体和质量浓度为0.5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液超声分散均匀后，逐滴加到前述聚合物微球溶液中，滴加结束后，加入引发剂AIBN，升温70℃反应12h；反应结束后，用无水乙醇反复清洗，真空干燥，即可得到苯乙烯-二乙烯基苯高交联微球。

9.一种根据权利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯高交联微球作为支撑材料在3D眼镜中的应用。