[发明专利]一种利用高压结晶法制备氯化钴的方法在审

专利信息
申请号: 201911406587.5 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN113120969A 公开(公告)日: 2021-07-16
发明(设计)人: 许开华;蒋振康;张爱青;王超;闫朝朝;王博 申请(专利权)人: 格林美(江苏)钴业股份有限公司
主分类号: C01G51/08 分类号: C01G51/08;C01G45/10
代理公司: 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 代理人: 廉红果
地址: 225400 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 高压 结晶 法制 氯化 方法
【说明书】:

发明属于电池材料生产技术领域,公开了一种利用高压结晶法制备氯化钴的方法,该方法包括:S1、将钴锰溶液进行初步净化,得到净化溶液;S2、将所述净化溶液在加压的情况下进行水热反应,温度控制在200℃~220℃,得到粗制硫酸锰晶体和上清液;S3、对所述上清液进行P204萃取线除杂,得到P204萃余液和P204反萃液;并对所述P204反萃液进行蒸发浓缩,得到浓缩;将浓缩液混入所述S1中的所述净化溶液,继续所述S2;S4、对所述P204萃余液进行P507萃取,得到氯化钴溶液。本发明在进行P204萃取除杂前将钴锰溶液中的锰分离,能够确保后期P204萃取线的顺利进行,进而提高产能,降低生产成本。

技术领域

本发明属于电池材料生产技术领域,具体涉及一种利用高压结晶法制备氯化钴的方法。

背景技术

在电池材料的生产过程中,不可避免的需要对钴锰进行分离,目前已经应用的钴锰分离方法主要有沉淀法和溶剂萃取法;其中沉淀法主要有氢氧化物沉淀法、硫化沉淀法、氨/碳酸盐沉淀法和氧化沉淀法。

但是现有的这些方法均存在或多或少的问题,例如氢氧化物沉淀法和硫化沉淀法得到的含钴沉淀渣均需返溶,其中,硫化沉淀渣还需要在氧化条件下浸出,增加了工序;氧化沉淀法较适宜处理低锰溶液,对于高锰溶液,处理成本高。

发明内容

有鉴于此,针对现有的钴锰分离方法存在处理成本高的问题,本发明提供一种利用高压结晶法制备氯化钴的方法。

采用如下技术方案实现:一种利用高压结晶法制备氯化钴的方法,该方法包括如下步骤:

S1、将钴锰溶液进行初步净化,得到净化溶液;

S1、将钴锰溶液进行初步净化,得到净化溶液;

S2、将所述净化溶液在加压的情况下进行水热反应,温度控制在200℃~220℃,得到粗制硫酸锰晶体和上清液;

S3、对所述上清液进行P204萃取线除杂,得到P204萃余液和P204反萃液;并对所述P204反萃液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;将所述浓缩液混入所述S1中的所述净化溶液,继续所述S2;

S4、对所述P204萃余液进行P507萃取,得到氯化钴溶液。

优选的,S1中的钴锰溶液中锰的浓度大于30g/L,钴的浓度为40g/L~60g/L。

优选的,净化溶液的温度为20℃~35℃。

优选的,S1中的具体步骤为:向钴锰溶液中加入氢氧化钠,过滤,得到净化溶液。

优选的,S2的具体过程为:

将所述净化溶液在压力为0.1~0.3Mpa,温度为200℃~220℃下进行水热反应;所述水热反应结束后,得到粗制硫酸锰晶体和上清液。

优选的,S3中,将所述蒸发浓缩的温度为80℃~90℃,浓缩至所述浓缩液的密度为1.2~1.3g/mL为止。

与现有技术相比,采用上述方案本发明的有益效果为:

本发明的方法先对钴锰溶液进行初步净化,初步除去其中含有的铁,得到净化溶液,避免在后期结晶时大量的铁离子也发生结晶,而使硫酸锰晶体中含有的杂质较多;

因为高浓度的锰不利于P204萃取线运行,所以向净化溶液中加入硫酸,通过调控压力、温度,进行水热反应,随后静置在高温高压下进行结晶,使得其中的硫酸锰充分的结晶,这样就初步将锰分离出,以确保后期P204萃取线的顺利进行,进而提高产能,降低生产成本;

然后,对P204反萃液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;并将浓缩液混入S1中的净化溶液,继续S2,这样就能确保锰离子被充分的结晶分离;最后,P204萃余液进行P507萃取,得到含杂质较少的氯化钴溶液。

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