[发明专利]一种负载型金属催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种负载型金属催化剂及其制备方法，包括以下步骤：将金属离子溶液与预先配置的缓冲溶液混合，加入载体，于加热条件下浸渍反应0.5‑24h，反应期间滴入碱液，反应结束后过滤，洗涤，烘干，之后在空气、纯氧、氮气、氢气或组合气体气氛条件下焙烧得到负载型金属催化剂，该方法得到的负载型金属催化剂中的活性成分呈现高度均匀分散状态，在过硫酸盐反应和芬顿反应中对有机污染物有着良好的降解去除，显示出该方法良好的应用效果和广泛的应用范围。

技术领域

本发明涉及催化剂材料技术领域，具体涉及一种负载型金属催化剂及其制备方法。

背景技术

负载型金属催化剂的用途非常广泛，从精细化学品的生产到工业废水的处理都有所涉及，相对于传统的均相催化和体相催化剂，将金属或金属氧化物固定在载体上形成的负载型金属催化剂具有许多优势。首先，金属可以高度分散在载体表面上，既能降低金属使用量，也可以使金属形成的活性组分高度分散。其次，催化剂易于从液相反应体系中分离出来，便于回收或重复使用。再次，某些载体具有的路易斯酸性或碱性能够协同载体上的金属活性组分发挥作用，提高反应效率。大量研究表明，金属活性组分在载体上的形态和分散状态对催化剂活性具有很大影响，金属催化反应主要发生在以金属为中心的活性位点上，因此金属活性组分越均匀、分散性越好，催化活性越强。

近年来大量的研究集中于催化剂的制备和制备方法的探索，现有的制备负载型金属催化剂的方法中，浸渍法是最简单也是最常用的方法，当溶液的体积超过载体时，该制备方法称为湿法浸渍，通过此法得到活性组分相对均匀，但是由于在浸渍完成后必须将多余的溶液舍弃，因此金属负载量无法预先确定。将等体积的溶液和载体混合浸渍的方法称为干法浸渍或等体积浸渍，这一方法可以根据载体质量预先确定金属负载量，但是由于溶液的量只够能润湿载体和充满载体中的孔道，溶液中的金属离子迁移困难，因此金属离子在溶剂迅速挥发之后沉积结块。除此之外，在碱性溶液中沉淀金属离子也是较为常用的浸渍方法，但是金属离子与氢氧根离子之间的快速反应也容易成核过快，造成活性组分团聚。因此，迫切需要开发一种制备方法，在预定负载量下精确控制活性组分的形成具有重要意义。

发明内容

本发明针对上述技术问题，旨在提供一种负载型金属催化剂制备方法。由该方法制备的高级氧化催化剂对有机污染物的降解效果好，矿化度高，应用范围广泛，且该制备方法操作过程简单易行，工艺成本低，适用范围广，能够实现工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种负载型金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：将金属离子溶液与预先配置的缓冲溶液混合得到中间体1，在所述中间体1中加入载体，所述金属离子溶液中金属离子与所述载体的质量百分比小于50%，于加热温度为25-100℃的油浴加热条件下浸渍反应0.5-24h，反应期间滴入碱液，所述碱液的量根据所述金属离子溶液中需要沉淀金属的量计算而定，反应结束后过滤，洗涤，烘干得到中间体2，将所述中间体2在空气、纯氧、氮气、氢气或组合气体气氛条件下焙烧得到负载型金属催化剂，所述焙烧温度不高于900℃，焙烧时间不多于6h。

进一步地，所述缓冲溶液的pH值必须大于所述金属离子溶液中金属完全沉淀所需要的pH值，所述缓冲溶液的组成成分优先选择在焙烧条件下可完全挥发物质。

进一步地，所述将金属离子溶液与预先配置的缓冲溶液混合具体为：所述金属离子溶液溶解于所述缓冲溶液，或者所述金属离子溶液与所述缓冲溶液均匀混合。

进一步地，所述反应期间滴入碱液具体为：将所述碱液逐滴缓慢加入到浸渍反应体系中，或者将所述碱液一次性过量加入到浸渍反应体系中。

进一步地，所述金属离子溶液中金属种类根据后期参与的催化反应所需的金属类型而定，例如芬顿反应常用铁作为活性金属，过硫酸盐催化反应以钴作为活性金属。

进一步地，所述金属离子溶液中金属离子与所述载体的质量百分比为5-10%。