[发明专利]一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法

说明书

本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，属于化工工艺技术领域。该方法包括：在反应罐中加入茶碱母液，升温，加入液碱中和母液至pH值为9.2‑9.4；在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度为38‑44℃，甲化时间为30～40分钟；甲化反应结束后，进行保温反应，得到咖啡因母液；将得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。本发明的咖啡因收率高，工艺成本低。

技术领域

本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法。

背景技术

茶碱生产过程中，茶碱成品要符合我国和各国药典规定的质量标准，其工艺过程至少要进行两次精制，一次是粗精制，是将茶碱钠盐转化为粗茶的过程；二次精制是粗茶进行再次精制，形成成品茶碱的过程。两次精制都会产生大量的茶碱母液，目前方法是一次精制粗茶离心分离产生的粗茶母液去闭环套用，作为DM·FAU闭环生产茶碱钠盐的底水(溶剂)使用；二次精制成品茶碱离心分离产生的精茶母液去一次精制套用，作为茶碱粗制的底水(溶剂)使用。

这种套用的生产方法可以保证茶碱的损失最小，进而保证茶碱的产品收率，但是，这种套用的生产工艺方法有一定的质量风险，不能够保证茶碱成品合格率达到100％，一次合格率在90％左右。

现有生产工艺原理如下：

1、闭环套用

套用原理：闭环套用粗茶母液，加入氢氧化钠闭环时，茶碱母液中的茶碱和液体氢氧化钠反应得到茶碱钠盐，使茶碱母液中的茶碱得以回收，和DM·FAU闭环后的茶碱钠盐一起结晶、离心分离，可增加茶碱钠盐的得量。

2、粗制套用

套用原理：成品茶碱母液为饱和溶液，茶碱粗制进行套用，可以降低茶碱钠盐转化为茶碱后的溶解度，进而保证和提高茶碱的得量及收率。

传统的茶碱生产工艺方法采用茶碱母液套用的方法，解决了低含量茶碱母液(茶碱母液的含量约在0.7％左右)没有很好处理方法的问题，同时，通过套用茶碱母液使母液中茶碱得到回收，进而保证和提高了茶碱收率。但是，采用此方法最大的不足是对茶碱的质量影响较大，造成了茶碱质量不稳定，存在质量风险，且影响了产品一次合格率。因此，茶碱母液中含有结晶分离可溶性副产杂质，反复套用会造成杂质的累积，进而对茶碱的质量影响很大，主要表现为溶液颜色不合格，相关杂质含量虽然合格，但是，总含量偏高，且未知杂质的种类、数量偏多，对茶碱的内在质量影响较大。现在随着国内、国外GMP要求越加严格，这样的杂质水平基本不可以接受了。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的工艺方法茶碱母液只能套用，而不能单独回收处理的问题，而提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法。

本发明提供一种利用茶碱母液回收生产咖啡因的方法，该方法包括：

步骤一：在反应罐中加入茶碱母液，升温，加入液碱中和母液至pH值为9.2-9.4；

步骤二：在反应罐中加入硫酸二甲酯，进行甲化反应，所述的甲化温度为38-44℃，甲化时间为30～40分钟；

步骤三：甲化反应结束后，进行保温反应，得到咖啡因母液；

步骤四：将步骤三得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液进行混合，去溶剂萃取回收，得到咖啡因。

优选的是，所述的步骤一升温至50-52℃。

优选的是，所述的步骤二的硫酸二甲酯流量在60～65L/h。

优选的是，所述的步骤二中反应pH值保持在9.2-9.4。