[发明专利]熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法在审

专利信息
申请号: 201911407261.4 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN111041601A 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 孙小国;孙宾;沈静 申请(专利权)人: 上海慧翌新材料科技有限公司;东华大学
主分类号: D01F6/92 分类号: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/85;D01D5/08;D01D5/088
代理公司: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 杜亚
地址: 201507 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 熔体直纺 制备 消光钛基 聚酯纤维 方法
【权利要求书】:

1.熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法,其特征是:先以PTA、EG、聚酯钛系催化剂复合材料体系和钛白粉为主要原料合成消光钛基聚酯熔体,再进行熔体直纺制得消光钛基聚酯纤维;

聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为3~50的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的钛系催化剂组成。

2.根据权利要求1所述的熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将PTA、EG、聚酯钛系催化剂复合材料体系和钛白粉混合后进行酯化反应得到酯化产物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为100~300KPa,温度为238~250℃,时间为120-150min;

(2)将酯化产物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应得到预缩聚产物,预缩聚反应的压力为100~10KPa,温度为250~275℃,时间为40~60min;

(3)将预缩聚产物输送到终缩聚釜中进行终缩聚反应得到消光钛基聚酯熔体,终缩聚反应的压力为100~200Pa,温度为275~284℃,时间为60~90min;

(4)将消光钛基聚酯熔体进行熔体直纺制得消光钛基聚酯纤维。

3.根据权利要求2所述的熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法,其特征在于,步骤(1)中,PTA和EG的摩尔比为1:1.1~1.6,以钛元素的质量计,酯化反应过程中聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的钛系催化剂的加入量相当于PTA和EG的聚合产物理论质量的3~8ppm,钛白粉的加入量相当于PTA和EG的聚合产物理论质量的0.3~2.0wt%;

步骤(3)中,消光钛基聚酯熔体的特性粘度为0.64~0.70dL/g,消光钛基聚酯树脂的色度L值为86~90,b值为4~8;

步骤(4)中,熔体直纺的工艺参数为:纺丝温度282~285℃,纺丝速度1000~1200m/min,侧吹风温度30℃±5℃,侧吹风风速0.2~0.4m/s,牵伸倍率3.5~4.0。

4.根据权利要求1所述的熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法,其特征在于,所述聚酯预聚体中还含有稳定剂和调色剂,聚酯钛系催化剂复合材料体系中钛系催化剂、稳定剂和调色剂的质量含量分别为0.5~20wt%、5~15wt%和0.5~8wt%。

5.根据权利要求4所述的熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法,其特征在于,所述钛系催化剂为钛酸酯、经或未经杂化处理的二氧化钛颗粒、经或未经杂化处理的乙二醇钛颗粒或者为经或未经杂化处理的片状钛系聚酯催化剂;

所述二氧化钛颗粒、乙二醇钛颗粒和片状钛系聚酯催化剂的尺寸为纳米级或亚微米级;

所述二氧化钛颗粒或乙二醇钛颗粒为多孔颗粒或无孔颗粒,形状为球形、椭球形、片状、棒状或线状;

所述片状钛系聚酯催化剂的结构通式为Tix(ORO)y(OOC6C4H4COO)zH4,其中R为C2~C4的烷基,z≥1,y+z=2x+2,x=4,片状钛系聚酯催化剂的形貌为片层结构;

所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三丙辛酯、磷酸和亚磷酸中的一种以上;

所述调色剂为蓝度剂或红度剂。

6.根据权利要求5所述的熔体直纺制备消光钛基聚酯纤维的方法,其特征在于,聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:将聚合度为3~50的固态聚酯预聚体与钛系催化剂、稳定剂和调色剂熔融共混后冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,熔融共混的温度为100~270℃,时间为1.5~6h。

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