[发明专利]多釜熔体直纺制备钛基聚酯长丝的方法在审
申请号: | 201911407262.9 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111088546A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 孙正清;孙小国;孙宾 | 申请(专利权)人: | 上海慧翌新材料科技有限公司;东华大学 |
主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;D01D5/08;C08G63/85;C08G63/183;C08G63/181;C08G63/688;C08G63/78 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 201507 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多釜熔体直纺 制备 聚酯 长丝 方法 | ||
1.多釜熔体直纺制备钛基聚酯长丝的方法,其特征是:先以PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系为原料采用多釜聚合工艺制得聚酯熔体,多釜为四釜或五釜,再进行熔体直纺制得钛基聚酯长丝;
PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系共同加入酯化釜1中;
聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为5~30的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的片状钛系聚酯催化剂组成。
2.根据权利要求1所述的多釜熔体直纺制备钛基聚酯长丝的方法,其特征在于,多釜为四釜,多釜熔体直纺制备钛基聚酯长丝的具体步骤如下:
(1)将PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系加入酯化釜1中进行酯化反应得到酯化初产物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为210~250KPa,温度为260~263℃,时间为190~200min;
(2)将酯化初产物输送到酯化釜2中进行酯化反应得到酯化齐聚物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为90~110KPa,温度为263~265℃,时间为80~90min;
(3)将酯化齐聚物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应得到预缩聚产物,预缩聚反应的压力为10~2KPa,温度为265~270℃,时间为100~110;
(4)将预缩聚产物输送到终缩聚釜中进行终缩聚反应得到聚酯熔体,终缩聚反应的压力为100~150Pa,温度为270~284℃,时间为180~200min;
(5)将聚酯熔体进行熔体直纺得到钛基聚酯长丝;
多釜为五釜,多釜熔体直纺制备钛基聚酯长丝的具体步骤如下:
(a)将PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系加入酯化釜1中进行酯化反应得到酯化初产物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为120~550KPa,温度为250~257℃,时间为200~210min;
(b)将酯化初产物输送到酯化釜2中进行酯化反应得到酯化齐聚物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为100~150KPa,温度为257~263℃,时间为60~70min;
(c)将酯化齐聚物输送到第一预缩聚釜中进行预缩聚反应得到预缩聚初产物,预缩聚反应的压力为13~9KPa,温度为263~270℃,时间为40~50min;
(d)将预缩聚初产物输送到第二预缩聚釜中进行预缩聚反应得到预缩聚终产物,预缩聚反应的压力为200~300Pa,温度为270~275℃,终止条件为:预缩聚终产物特性粘度为0.29~0.34dL/g;
(e)将预缩聚终产物输送到终缩聚釜中进行终缩聚反应得到聚酯熔体,终缩聚反应的压力为100~150Pa,温度为275~284℃,时间为180~190min;
(f)将聚酯熔体进行熔体直纺得到钛基聚酯长丝。
3.根据权利要求2所述的多釜熔体直纺制备钛基聚酯长丝的方法,其特征在于,步骤(1)中,PTA和EG的摩尔比为1:1.1~1.6,以钛元素的质量计,酯化釜1中聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的片状钛系聚酯催化剂的加入量相当于PTA和EG的聚合产物理论质量的3~6ppm;
步骤(4)中,聚酯熔体的特性粘度为0.64~0.68dL/g,聚酯树脂的色度L值为86~90,b值为3.8~7;
步骤(5)中,熔体直纺的工艺参数为:纺丝温度282~285℃,熔体直纺的工艺参数为:纺丝速度1000~1200m/min,侧吹风温度30±5℃,侧吹风风速0.2~0.4m/s,牵伸倍率3.5~4.0;
步骤(a)中,PTA和EG的摩尔比为1:1.1~1.6,以钛元素的质量计,酯化釜1中聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的片状钛系聚酯催化剂的加入量相当于PTA和EG的聚合产物理论质量的3~5ppm;
步骤(e)中,聚酯熔体的特性粘度为0.67~0.68dL/g,聚酯树脂的色度L值为86~90,b值为3.5~6;
步骤(f)中,熔体直纺的工艺参数为:纺丝温度282~285℃,纺丝速度1000~1200m/min,侧吹风温度30℃±5℃,侧吹风风速0.2~0.4m/s,牵伸倍率3.5~4.0。
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